[發明專利]一種石墨烯納米復合薄膜的生產工藝有效
| 申請號： | 201710490339.8 | 申請日： | 2017-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN107417940B | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發明（設計）人： | 龔翠萍 | 申請（專利權）人： | 遠科秦皇島節能環保科技開發有限公司 |
| 主分類號： | C08J5/18 | 分類號： | C08J5/18;C08K3/04;C08L79/08;C08G73/10;C01B32/184;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 深圳市蘭鋒知識產權代理事務所(普通合伙) 44419 | 代理人： | 曹明蘭 |
| 地址： | 066000 河北省秦*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 石墨 納米 復合 薄膜 生產工藝 | ||
1.一種石墨烯納米復合薄膜的生產工藝，其特征在于，其包括如下步驟：
（1）將鱗片石墨、NaNO3 固體混合物、高錳酸鉀按比例配加入一定量的濃硫酸溶液中制備氧化石墨烯粉末；
所述步驟（1）制備氧化石墨烯粉末的具體步驟如下：
（1.1）在干燥的燒杯中加入46mL濃硫酸，用冰水冷卻至6-10℃，在磁力攪拌棒不斷攪拌下加入2g的鱗片石墨和1g NaNO3 的固體混合物，再緩慢加入6g粉末高錳酸鉀，同時控制反應溫度在10-20℃；
（1.2）待KMnO4 加完后移去水浴，待溫度上升到35℃，溫度嚴格控制在33-35℃繼續攪拌30-40min；
（1.3）緩慢加入92mL去離子水，繼續攪拌15-20min；
（1.4）再加入142mL 去離子水進行稀釋，常溫條件下反應12-14h，然后加入一定量的質量分數為30%的雙氧水還原殘留氧化劑，持續5-10分鐘，溶液變為亮黃色；然后趁熱離心，得到黃褐色的殘留物；
（1.5）分別用體積分數為5%HCl溶液和去離子水洗滌3-5次，每洗滌一次離心一次，轉速控制在4000rpm，同時用pH 試紙檢測，直到濾液為中性，用氯化鋇檢測無硫酸根為止；
（1.6）最后將濾餅置于60℃的干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨烯粉末；
（2）將步驟（1）所得到的氧化石墨烯粉末進行改性處理，將其超聲分散于100mL去離子水和100mL乙醇中，并在N2保護下加熱，依次加入濃HCl、3-氨丙基三甲氧基硅烷、水合肼和氨水后反應制備石墨烯粉末；
（3）將步驟（2）所得到的石墨烯粉末超聲分散于N，N-二甲基甲酰胺溶液中配成2.0g·L-1的石墨烯分散液；
（4）將步驟（3）得到的石墨烯分散液加入到一定量的4，4'-二氨基二苯醚中，待4，4'-二氨基二苯醚完全溶解后，向該溶液中加入均4，4'-氧雙鄰苯二甲酸酐和苯四甲酸二酐，然后攪拌反應制得混合膠液；
（5）將步驟（4）制得的混合膠液過濾后，置于干凈的玻璃板上用鋪膜機以一定厚度鋪膜，然后放入烘箱中階梯式程序升溫制得石墨烯納米復合薄膜，具體為石墨烯-聚酰亞胺復合薄膜；
（6）將步驟（5）制得的石墨烯納米復合薄膜依次經過堿溶液處理、離子交換處理和熱處理得到導電性能極高的石墨烯納米復合薄膜；所述步驟（6）中堿溶液處理的具體方法為：將制得的石墨烯薄膜在4mol/L的KOH溶液中浸泡一定時間，在石墨烯薄膜表面生成酰亞胺酸鉀，取出薄膜，用去離子水沖洗，去除表面未參與反應的KOH；所述步驟（6）中離子交換處理的具體方法為：將經過堿溶液處理的石墨烯薄膜浸泡在0.04mol/L的AgNO3溶液中20-30分鐘，然后取出薄膜用大量去離子水沖洗，再晾干；所述步驟（6）中熱處理的具體方法為：將經過離子交換處理的石墨烯薄膜放置于烘箱的玻璃板中，升溫固化還原銀，待烘箱降為室溫，取出玻璃板，用去離子水浸泡玻璃板使石墨烯薄膜分離下來，然后在50℃真空烘箱中烘干得到導電性能高的石墨烯納米復合薄膜。
2.根據權利要求1所述的一種石墨烯納米復合薄膜的生產工藝，其特征在于：所述步驟（2）中在N2保護下加熱至60-64℃。
3.根據權利要求1所述的一種石墨烯納米復合薄膜的生產工藝，其特征在于：所述步驟（2）中是先加入0.5ML36%-38%的濃HCl后，在0.5h內均勻滴加2g的3-氨丙基三甲氧基硅烷；然后保溫繼續反應12-14h，并加入2mL85 %的水合肼和0.5mL25 %-28%的氨水后升溫至80℃繼續反應4-5h。
4.根據權利要求1或3所述的一種石墨烯納米復合薄膜的生產工藝，其特征在于：所述步驟（2）中，最后是將反應液抽濾，濾渣用無水乙醇徹底沖洗，在80℃真空干燥即可得到石墨烯粉末。
5.根據權利要求1所述的一種石墨烯納米復合薄膜的生產工藝，其特征在于：所述步驟（4）中均4，4'-氧雙鄰苯二甲酸酐和苯四甲酸二酐同時加入，并且采用少量多次等量加入的方式進行添加，加完后攪拌3-4小時。
6.根據權利要求1所述的一種石墨烯納米復合薄膜的生產工藝，其特征在于：所述步驟（5）中階梯式程序升溫的溫度梯度具體為：80℃/30min、120℃/30min、160℃/30min、200℃/30min、240℃/30min、280℃/30min、320℃/30min。
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