[發(fā)明專(zhuān)利]一種三唑醇的合成工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710489994.1 | 申請(qǐng)日： | 2017-06-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107141262A | 公開(kāi)（公告）日： | 2017-09-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃海軍 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 鹽城利民農(nóng)化有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D249/08 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 224400 江蘇省鹽城*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 三唑醇 合成 工藝 | ||
1.一種三唑醇的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：
A、在攪拌條件下依次將三唑酮、催化劑、有機(jī)溶劑混合均勻，加入反應(yīng)釜中，在溫度為80~160℃、壓力為0.05~5×105 Pa的條件下反應(yīng)2~6h，得到混合體系1，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；
B、向步驟A的混合體系中加入酸性物質(zhì)進(jìn)行酸化，酸化后加入堿性物質(zhì)，將體系pH值調(diào)節(jié)至7，過(guò)濾得到三唑醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑醇的合成工藝，其特征在于，在步驟A中，所述三唑酮、催化劑、有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：（0.01~0.06）：（0.01~1）。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三唑醇的合成工藝，其特征在于，所述三唑酮、催化劑、有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：0.04：0.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑醇的合成工藝，其特征在于，在步驟A中，所述催化劑為異丙醇鋁、重鉻酸銅、乙基鋁、丁基鋁、乙酸鋁、甲酸鋁、草酸鋁、丙酸鋁等中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑醇的合成工藝，其特征在于，在步驟A中，所述還原劑為甲醇、乙醇、異丙醇和異丁醇中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑醇的合成工藝，其特征在于，在步驟A中，還包括以下步驟：將混合體系1升溫至60~80℃，蒸餾回收有機(jī)溶劑和/或副產(chǎn)物丙酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑醇的合成工藝，其特征在于，在步驟B中，所述酸性物質(zhì)為磺酸、硫酸、鹽酸或硝酸中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑醇的合成工藝，其特征在于，在步驟B中，所述堿性物質(zhì)為堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、銨鹽和季銨堿中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三唑醇的合成工藝，其特征在于，還包括以下步驟：先采用柱層析凈化，洗脫劑為二氯甲烷與乙酸乙酯混合洗脫劑，洗脫后重結(jié)晶得到三唑醇。
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