[發明專利]墨旱蓮草有效成分的制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710486970.0
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107184629A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 高楠
• 申請（專利權）人: 高楠
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28;A61K36/704;A61P17/14;A61K31/045
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技術領域

本發明涉及藥物生產技術領域，具體涉及一種墨旱蓮草有效成分的制備方法和應用。

背景技術

墨旱蓮草屬于一年生草本，高10～60cm，全株被白色粗毛，折斷后流出的汁液數分鐘后即呈藍黑色，莖直立或傾狀，呈綠色或紅褐色，葉互生，橢圓狀披針形或線狀披針形，長3～10cm，寬0.5～2.5cm，全緣或有細齒，基部漸狹，無柄或有短柄。墨旱蓮草具有滋補肝腎，涼血止血的功能，可用于治療牙齒松動、須發早白、眩暈耳鳴、腰膝酸、陰虛血熱、吐血和外傷出血，具有很高的藥用價值。目前，對墨旱蓮草有效成分的提取方法較為簡單，大多經乙醇提取一次后，洗脫得到有效成分，提取率比較低，浪費了很多有效成分，且墨旱蓮草經提取后剩下的莖葉剩余物大多都會直接扔掉，而造成浪累，鑒于此，有必要研究一種墨旱蓮草有效成分的制備方法。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種可快速提取墨旱蓮草中的有效成分，提高提取率，且提取的有效成分制備的防脫發劑具有很好的防脫發作用的墨旱蓮草有效成分的制備方法。

為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案：

墨旱蓮草有效成分的制備方法，包括以下制備步驟：

S1、清洗：選擇植株高度為50~60cm的墨旱蓮草，放入清水中洗清三遍，洗凈后取出浸泡于加有營養液的純凈水中，浸泡2~3h，取出后搗碎，得到原料莖葉；

S2、粗提：將質量分數為60~75%的乙醇和丙酮分別加入至提取鍋中，再加入浸泡過的原料莖葉，加熱回流3~4h，得到提取液Ⅰ和原料莖葉剩余物Ⅰ，冷卻后，將提取液Ⅰ保存至冷卻罐中，待用；

S3、第二次提取：將質量分數為80~85%乙醇和乙酸乙酯加入至提取鍋中，再加入原料莖葉剩余物Ⅰ，緩慢升溫加熱，回流3~4h，提取1~2次，得到提取液Ⅱ和原料莖葉剩余物Ⅱ，將提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合，減壓濃縮得到濃縮液；

S4、萃取：先用乙醚萃取濃縮液2~3次，萃取時間為15~25min，再用四氯化碳萃取濃縮液2~3次，萃取時間為10~15min，得到萃取液；

S5、洗脫：將萃取液加于大孔吸附樹脂色譜柱上，按質量分數35~50%乙醇、甲醇和水的順序作為洗脫劑進行第一次洗脫，洗脫劑的流速為15~25mL/min，得到洗脫液Ⅰ；然后按質量分數60~80%乙醇、乙腈和水的順序作為洗脫劑對洗脫液Ⅰ進行第二次洗脫，洗脫劑的流速為20~30mL/min，得到洗脫液Ⅱ，洗脫液Ⅱ經減壓濃縮后即為墨旱蓮草的有效成分。

優選地，前述步驟S1中，營養液、純凈水和墨旱蓮草的質量比為（5～10）：（35～45）：（10～15），其中，營養液由以下組分按質量份組成：硝酸鉀25～30份、尿素15～20份、葉酸22～25份、硫酸鎂12～18份、硫酸銅5～9份、磷酸二氫鉀6～15份、檸檬酸鐵1～3份和硼酸5～7份。

再優選地，前述步驟S2中，乙醇、丙酮和原料莖葉的質量比為（45~50）：（21~34）：（12~16）。

更優選地，前述步驟S3中，乙醇、乙酸乙酯和原料莖葉剩余物Ⅰ的質量比為（20~30）：（15~25）：（10~12）。

進一步優選地，前述步驟S4中，乙醚與濃縮液的體積比為（2～6）：(1～3)。

具體地，前述步驟S5中，萃取液、質量分數35~50%乙醇、甲醇和水的體積比為（6~9）：（22～36）：(14～23) ：(11～13)，洗脫液Ⅰ、質量分數60~80%乙醇、乙腈和水的體積比為（3~6）：（20～35）：(16～20) ：(8～10)。

前述的墨旱蓮草有效成分的應用，其用于制備防脫發劑。

優選地，前述防脫發劑由以下組分按質量份組成：墨旱蓮草有效成分12~16份、三聚磷酸銨15~18份、丙二醇22~26份、原料花10~15份、原料莖葉剩余物Ⅱ8~10份、甘油12~17份、山梨醇5~10份、側柏葉6~9份、何首烏4~7份、沉香醇3~8份、白蘭香精2~4份和去離子水20~26份。

再優選地，前述原料花由以下方法制得：將采摘好的墨旱蓮草的花蕾曬干后，與金銀花的花蕾混合搗碎，得到原料花，其中，墨旱蓮草的花蕾和金銀花的花蕾的質量比為（22~35）：（8~16）。