[發明專利]墨旱蓮草有效成分的制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710486970.0
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107184629A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 高楠
• 申請（專利權）人: 高楠
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28;A61K36/704;A61P17/14;A61K31/045
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• 代理人: 暫無信息

1.墨旱蓮草有效成分的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

S1、清洗：選擇植株高度為50~60cm的墨旱蓮草，放入清水中洗清三遍，洗凈后取出浸泡于加有營養液的純凈水中，浸泡2~3h，取出后搗碎，得到原料莖葉；

S2、粗提：將質量分數為60~75%的乙醇和丙酮分別加入至提取鍋中，再加入浸泡過的原料莖葉，加熱回流3~4h，得到提取液Ⅰ和原料莖葉剩余物Ⅰ，冷卻后，將提取液Ⅰ保存至冷卻罐中，待用；

S3、第二次提?。簩①|量分數為80~85%乙醇和乙酸乙酯加入至提取鍋中，再加入原料莖葉剩余物Ⅰ，緩慢升溫加熱，回流3~4h，提取1~2次，得到提取液Ⅱ和原料莖葉剩余物Ⅱ，將提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合，減壓濃縮得到濃縮液；

S4、萃取：先用乙醚萃取濃縮液2~3次，萃取時間為15~25min，再用四氯化碳萃取濃縮液2~3次，萃取時間為10~15min，得到萃取液；

S5、洗脫：將萃取液加于大孔吸附樹脂色譜柱上，按質量分數35~50%乙醇、甲醇和水的順序作為洗脫劑進行第一次洗脫，洗脫劑的流速為15~25mL/min，得到洗脫液Ⅰ；然后按質量分數60~80%乙醇、乙腈和水的順序作為洗脫劑對洗脫液Ⅰ進行第二次洗脫，洗脫劑的流速為20~30mL/min，得到洗脫液Ⅱ，洗脫液Ⅱ經減壓濃縮后即為墨旱蓮草的有效成分。

2.根據權利要求1所述的墨旱蓮草有效成分的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，營養液、純凈水和墨旱蓮草的質量比為（5～10）：（35～45）：（10～15），其中，營養液由以下組分按質量份組成：硝酸鉀25～30份、尿素15～20份、葉酸22～25份、硫酸鎂12～18份、硫酸銅5～9份、磷酸二氫鉀6～15份、檸檬酸鐵1～3份和硼酸5～7份。

3.根據權利要求2所述的墨旱蓮草有效成分的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，乙醇、丙酮和原料莖葉的質量比為（45~50）：（21~34）：（12~16）。

4.根據權利要求3所述的墨旱蓮草有效成分的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，乙醇、乙酸乙酯和原料莖葉剩余物Ⅰ的質量比為（20~30）：（15~25）：（10~12）。

5.根據權利要求4所述的墨旱蓮草有效成分的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，乙醚與濃縮液的體積比為（2～6）：(1～3)。

6.根據權利要求5所述的墨旱蓮草有效成分的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，萃取液、質量分數35~50%乙醇、甲醇和水的體積比為（6~9）：（22～36）：(14～23) ：(11～13)，洗脫液Ⅰ、質量分數60~80%乙醇、乙腈和水的體積比為（3~6）：（20～35）：(16～20) ：(8～10)。

7.如權利要求6所述的制備方法得到的墨旱蓮草有效成分的應用，其用于制備防脫發劑。

8.根據權利要求7所述的墨旱蓮草有效成分的應用，其特征在于，所述防脫發劑由以下組分按質量份組成：墨旱蓮草有效成分12~16份、三聚磷酸銨15~18份、丙二醇22~26份、原料花10~15份、原料莖葉剩余物Ⅱ8~10份、甘油12~17份、山梨醇5~10份、側柏葉6~9份、何首烏4~7份、沉香醇3~8份、白蘭香精2~4份和去離子水20~26份。

9.根據權利要求8所述的墨旱蓮草有效成分的應用，其特征在于，所述原料花由以下方法制得：將采摘好的墨旱蓮草的花蕾曬干后，與金銀花的花蕾混合搗碎，得到原料花，其中，墨旱蓮草的花蕾和金銀花的花蕾的質量比為（22~35）：（8~16）。