[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710485897.5 | 申請日： | 2017-06-23 |
| 公開（公告）號： | CN107376672B | 公開（公告）日： | 2020-05-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張春芳;尹松虎;劉會影;崔曉晨 | 申請（專利權(quán)）人： | 江南大學(xué) |
| 主分類號： | B01D71/64 | 分類號： | B01D71/64;B01D69/02;B01D53/22 |
| 代理公司： | 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 殷紅梅 |
| 地址： | 214122 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚酰亞胺 氣體 分離 綠色 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于膜分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法。所述膜的制備過程采用以下工藝步驟：(1)水溶性聚酰亞胺的合成：將制備的羥基聚酰亞胺溶于N,N?二甲基甲酰胺后，加入磺化或羧化試劑和K2CO3，56℃下反應(yīng)20h，將產(chǎn)物溶于甲醇與二氯甲烷混合溶液中進(jìn)行重結(jié)晶，得水溶性聚酰亞胺；(2)聚酰亞胺氣體分離膜的制備：以水為溶劑，將水溶性聚酰亞胺溶解于水中制成鑄膜液，均勻刮涂在四氟乙烯板上，室溫放置12h后，放入50℃烘箱中干燥6h，即得產(chǎn)品聚酰亞胺氣體分離膜。本發(fā)明基于綠色制膜技術(shù)，制膜過程用水取代有機(jī)溶劑鋪膜，因此無揮發(fā)性有機(jī)蒸汽產(chǎn)生。制備的聚酰亞胺氣體分離膜，CO2氣體的滲透性能好，對CO2/N2的分離因子高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于高新技術(shù)及氣體分離膜制備領(lǐng)域，尤其涉及一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法。
背景技術(shù)
近年來，由于煤、石油、天然氣等化石燃料燃燒和機(jī)動車排氣等人類活動，“溫室效應(yīng)”日益嚴(yán)重，全球氣候變暖、海平面上升、地球病蟲害、生物物種瀕危、土地干旱、沙漠化等環(huán)境問題日益凸顯。CO2是主要的溫室氣體，對溫室效應(yīng)的貢獻(xiàn)率高達(dá)76％。因而，從燃燒尾氣中分離、回收CO2是減緩溫室效應(yīng)的重要途徑。除環(huán)保需求外，CO2的分離也與眾多工業(yè)過程中密切需要相關(guān)，如天然氣的凈化、垃圾填埋氣體回收及石油采收過程等。天然氣和沼氣中含有高濃度的CO2，酸性氣體的存在不僅使天然氣的燃燒熱值降低，還會腐蝕設(shè)備及氣體運輸管道，產(chǎn)生極大的安全隱患。此外，CO2也是石化、食品、農(nóng)業(yè)、石油開采、超臨界萃取等行業(yè)重要的化工原料，將CO2作為新的碳資源分離再利用，不但能有效減少CO2排放，還可生產(chǎn)大量的有用化工產(chǎn)品，產(chǎn)生良好的經(jīng)濟(jì)效益。
常用的CO2分離技術(shù)主要包括吸收法、吸附法、深冷分離法、膜分離法等，其中膜分離法因具有分離性能好、能耗低、對環(huán)境無污染、過程簡單等優(yōu)點，在CO2分離領(lǐng)域顯示出極好的應(yīng)用前景。目前，用于CO2分離膜的聚合物材料包含聚酰亞胺、聚碳酸酯、聚砜、聚硅氧烷、乙烯-醋酸乙烯酯、聚醚類為主。聚酰亞胺是指主鏈上含有酰亞胺環(huán)(-CO-NH-CO-)的一類聚合物，因其穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)構(gòu)，優(yōu)良的機(jī)械性能和高的自由體積，在分離氣體混合物時能在具有較高滲透通量的同時還保持加高的選擇性，所以廣泛地應(yīng)用于氣體分離膜的制備。但是，聚酰亞胺膜普遍采用溶劑揮發(fā)法制備而成，成膜過程中需要揮發(fā)大量的有機(jī)溶劑(約80wt％)，不僅會造成極嚴(yán)重的環(huán)境污染，同時也是一種資源浪費，此外，生產(chǎn)環(huán)境中彌散的大量有機(jī)蒸汽也會造成巨大的安全隱患。因此如何減少聚合物膜制備過程中有機(jī)溶劑的使用量，避免溶劑揮發(fā)所造成的環(huán)境污染及其安全隱患，獲得高效CO2分離膜的綠色制備方法始終是膜領(lǐng)域技術(shù)人員的研發(fā)重點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法，以克服現(xiàn)有聚酰亞胺膜制備技術(shù)的缺陷。
本發(fā)明提供的一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法，其特征在于包括如下步驟：
A.水溶性聚酰亞胺的合成：稱取5～10份的二胺單體溶于15～30份的N-甲基吡咯烷酮中，在氮氣氛圍中溶解1h后，加入5～10份的二酸酐，冰水浴下反應(yīng)3h后，加入20份共沸劑，180℃條件下冷凝回流6h，冷卻至室溫后，用去離子水洗3次，150℃烘箱干燥，得到羥基聚酰亞胺；將10份羥基聚酰亞胺溶于30份N,N-二甲基甲酰胺后，加入1.5～6.5份磺化或羧化試劑和10～30份K2CO3，56℃下反應(yīng)20h，將產(chǎn)物溶于體積比為3:1、2:1以及1:1的甲醇與二氯甲烷混合溶液中進(jìn)行重結(jié)晶，得水溶性聚酰亞胺；
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