[發明專利]一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法

有效

• 申請號: 201710485897.5
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107376672B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 張春芳;尹松虎;劉會影;崔曉晨
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B01D71/64
• 分類號: B01D71/64;B01D69/02;B01D53/22
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 殷紅梅

1.一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

A.水溶性聚酰亞胺的合成：稱取5~10份的二胺單體溶于15~30份的N-甲基吡咯烷酮中，在氮氣氛圍中溶解1h后，加入5~10份的二酸酐，冰水浴下反應3h后，加入20份共沸劑， 180℃條件下冷凝回流6h，冷卻至室溫后，用去離子水洗3次，150℃烘箱干燥，得到羥基聚酰亞胺；將10份羥基聚酰亞胺溶于30份N,N-二甲基甲酰胺后，加入1.5~6.5份磺化或羧化試劑和10~30份K₂CO₃，56℃下反應20h，將產物溶于體積比為3:1、2:1、 1:1的甲醇與二氯甲烷混合溶液中進行重結晶，得水溶性聚酰亞胺；

B.聚酰亞胺氣體分離膜的制備：以水為溶劑，將5~10份水溶性聚酰亞胺溶解于10~20份水中制成鑄膜液，均勻刮涂在四氟乙烯板上，涂層厚度為100~130μm，室溫放置12h后，放入50℃烘箱中干燥6h，即得產品聚酰亞胺氣體分離膜。

2.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法，其特征在于，所述二胺單體為9,9-二(3-氨基-4-羥基苯)芴、2,2-雙（3-氨基-4-羥基苯基）六氟丙烷，所述二酸酐為均苯四甲酸二酐、鄰苯四甲酸二酐、六氟二酐。

3.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法，其特征在于，所述羥基聚酰亞胺的分子量為2~4萬。

4.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法，其特征在于，所述共沸劑為苯、甲苯、二甲苯。

5.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法，其特征在于，所述磺化或羧化試劑為4-氟苯磺酸、對氟苯甲酸。

6.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法，其特征在于，所述羥基聚酰亞胺與催化劑K₂CO₃的重量份數比為1:1、1:2、1:3。

7.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺氣體分離膜的綠色制備方法，其特征在于，所述甲醇與二氯甲烷混合溶液中甲醇與二氯甲烷的體積比為3:1、2:1、1:1。