[發(fā)明專利]一種酒石酸基旋光性聚酰胺及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710485608.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107141469B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙清香;張玲麗;付鵬;劉民英;崔喆;龐新廠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C08G69/26
• 分類號(hào): C08G69/26;C08G69/28;C07C67/287;C07C69/16
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時(shí)立新

1.一種酒石酸基旋光性聚酰胺，其特征在于，其結(jié)構(gòu)通式如下：

，m=4, 5, 7-14；n=1-300

并通過(guò)如下方法制得：

（1）將L-2,3-二乙酰氧基酒石酸和固體光氣加入到帶有回流冷凝裝置的反應(yīng)瓶中，取有機(jī)溶劑倒入反應(yīng)瓶中，在0℃-20℃下攪拌反應(yīng)，然后加入催化劑，升溫至20℃-40℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后所制備的L-2,3-二乙酰氧基丁二酰氯溶解在有機(jī)溶液中，取上層清液備用；

所述有機(jī)溶劑選甲苯或氯仿；

所用催化劑選N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；

（2）將脂肪族二元胺，蒸餾水30℃-60℃下攪拌均勻，然后加入縛酸劑，繼續(xù)攪拌，至脂肪族二元胺全部溶解；

所用脂肪族二元胺結(jié)構(gòu)式為H₂N(CH₂)_mNH₂，其中m=4, 5, 7-14；

當(dāng)m=10-14時(shí)加入助溶劑，所用助溶劑選甲醇、乙醇中的一種或其任意比混合物；所用縛酸劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉或三乙胺中的一種；

（3）將步驟（1）制得的L-2,3-二乙酰氧基丁二酰氯有機(jī)溶液倒入步驟（2）脂肪族二元胺的水溶液中，于10℃-50℃溫度下反應(yīng)；將生成的聚酰胺膜抽出，使聚合反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行直至結(jié)束，將產(chǎn)物用蒸餾水洗滌，干燥后得到最終產(chǎn)物。

2.制備如權(quán)利要求1所述的酒石酸基旋光性聚酰胺的方法，其特征在于，通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)：

（1）將L-2,3-二乙酰氧基酒石酸和固體光氣加入到帶有回流冷凝裝置的反應(yīng)瓶中，取有機(jī)溶劑倒入反應(yīng)瓶中，在0℃-20℃下攪拌反應(yīng)，然后加入催化劑，升溫至20℃-40℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后所制備的L-2,3-二乙酰氧基丁二酰氯溶解在有機(jī)溶液中，取上層清液備用；

所述有機(jī)溶劑選甲苯或氯仿；

所用催化劑選N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；

（2）將脂肪族二元胺，蒸餾水30℃-60℃下攪拌均勻，然后加入縛酸劑，繼續(xù)攪拌，至脂肪族二元胺全部溶解；

所用脂肪族二元胺結(jié)構(gòu)式為H₂N(CH₂)_mNH₂，其中m=4, 5, 7-14；

當(dāng)m=10-14時(shí)加入助溶劑，所用助溶劑選甲醇、乙醇中的一種或其任意比混合物；所用縛酸劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉或三乙胺中的一種；

（3）將步驟（1）制得的L-2,3-二乙酰氧基丁二酰氯有機(jī)溶液倒入步驟（2）脂肪族二元胺的水溶液中，于10℃-50℃溫度下反應(yīng)；將生成的聚酰胺膜抽出，使聚合反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行直至結(jié)束，將產(chǎn)物用蒸餾水洗滌，干燥后得到最終產(chǎn)物。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1）中L-2,3-二乙酰氧基酒石酸和固體光氣重量份比為1：0.5-1.5；步驟（3）中L-2,3-二乙酰氧基丁二酰氯與脂肪族二元胺摩爾份比為1：0.5-2.0。