[發(fā)明專(zhuān)利]一種負(fù)載型有機(jī)Cu(I)催化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710484447.4
• 申請(qǐng)日: 2017-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107175135B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙樸素;朱鳳霞;孫小軍;安禮濤;高秀梅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 淮陰師范學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J31/26
• 分類(lèi)號(hào): B01J31/26;C07C2/76;C07C15/50
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種負(fù)載型有機(jī)Cu(I)催化劑的制備方法，包括以下步驟：

將酸化凹凸棒土和巰基硅烷偶聯(lián)劑在苯類(lèi)溶劑中進(jìn)行第一接枝反應(yīng)，得到巰基改性凹凸棒土；

將所述巰基改性凹凸棒土和靛紅酸酐在醇類(lèi)溶劑中進(jìn)行第二接枝反應(yīng)，得到靛紅酸酐-巰基改性凹凸棒土；

將所述靛紅酸酐-巰基改性凹凸棒土和碘化亞銅在醇類(lèi)溶劑中進(jìn)行絡(luò)合配位反應(yīng)，得到負(fù)載型有機(jī)Cu(I)催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸化凹凸棒土的pH值為2～4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述巰基硅烷偶聯(lián)劑為γ-巰丙基三甲氧基硅烷和/或γ-巰丙基三乙氧基硅烷；

所述酸化凹凸棒土和巰基硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為10:1.5～2.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一接枝反應(yīng)的溫度為50～70℃；所述第一接枝反應(yīng)的時(shí)間為3～5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述巰基改性凹凸棒土和靛紅酸酐的質(zhì)量比為10:2～3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二接枝反應(yīng)的溫度為70～90℃；所述第二接枝反應(yīng)的時(shí)間為7～9h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述靛紅酸酐-巰基改性凹凸棒土的質(zhì)量和碘化亞銅的物質(zhì)的量比為1g：0.6～2mmol。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述絡(luò)合配位反應(yīng)的溫度為70～90℃；所述絡(luò)合配位反應(yīng)的時(shí)間為18～22h。

9.權(quán)利要求1～8任意一項(xiàng)所述制備方法制備的負(fù)載型有機(jī)Cu(I)催化劑，包括載體和活性成分；所述載體為靛紅酸酐-巰基改性凹凸棒土；所述活性成分為碘化亞銅。

10.權(quán)利要求9所述的負(fù)載型有機(jī)Cu(I)催化劑在水相Glaser偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用。