[發(fā)明專利]一種從蠶沙中提取1-脫氧野尻霉素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710482611.8
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107311912B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設計）人: 樊平原;周鵬程;朱萬嶺;周定志;陳鋒;鄧維君;黃俊龍
• 申請（專利權）人: 四川通世達生物科技有限公司
• 主分類號: C07D211/46
• 分類號: C07D211/46
• 代理公司: 成都市集智匯華知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

本發(fā)明公開一種從蠶沙中提取1?脫氧野尻霉素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)將干凈的蠶沙進行連續(xù)逆流提取得到蠶沙提取液和糊狀混合物；(2)將所述提取液進行絮凝沉淀得到澄清液；(3)將所述澄清液進行超濾除雜得到超濾透過液；(4)將所述超濾透過液進行納濾濃縮得到納濾濃縮液；(5)將所述納濾濃縮液進行萃取分離得到萃取液；(6)將所述萃取液進行濃縮干燥得到含有1?脫氧野尻霉素的成品，成品中所述1?脫氧野尻霉素的質(zhì)量分數(shù)為20～30％。該方法操作簡便、成本低、節(jié)能環(huán)保、并且能進行工業(yè)化生產(chǎn)。

技術領域

本發(fā)明涉及一種從天然產(chǎn)物中提取藥理活性成份的技術，具體涉及一種從蠶沙中提取1-脫氧野尻霉素的方法。

背景技術

1-脫氧野尻霉素(DNJ)，是一種存在于桑葉、蠶沙中的多羥基天然生物堿，含量約為0.1％，在已知植物中含量較高，其分子式為C₆H₁₃NO₄，分子量為163.17，是目前預防治療糖尿病市場上唯一獲得國際公認的零傷害生物制劑，在醫(yī)藥、保健品、功能性食品等領域有著廣泛的應用前景。

目前國內(nèi)提取1-脫氧野尻霉素主要有以下幾種方法：1、將桑葉粉碎后進行提取、無機酸進行酸化，然后過陽離子交換樹脂，氨水洗脫，經(jīng)濃縮干燥，得到DNJ 產(chǎn)品，其工藝雖簡單，但過陽離子交換樹脂，損失較大。2、將桑葉進行提取、濃縮、微孔過濾、經(jīng)有機超濾膜過濾，然后過大孔吸附樹脂以及陽離子交換樹脂，最后濃縮、干燥得產(chǎn)品，產(chǎn)品純度可達50％以上，但是工藝繁瑣、過程復雜、設備投入大、不利工業(yè)生產(chǎn)。3、以桑葉為原料，經(jīng)過前處理、酶解、過濾、連續(xù)組合提取(罐組間歇式)、濃縮、醇沉、離心、膜濾、濃縮、干燥，該方法存在工藝繁瑣、過程復雜、成本高等缺陷。

綜上所述，目前的提取方法存在以下問題，一是以桑葉為原料，與家蠶爭食，資源利用率低，原料成本高，二是工藝繁瑣、過程復雜、設備投入大、成本高，費工費時、污染環(huán)境，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本申請?zhí)峁┮环N用蠶沙提取1-脫氧野尻霉素的方法，該方法利于資源節(jié)約、操作簡便、成本低、節(jié)能環(huán)保、并且能進行工業(yè)化生產(chǎn)。

為解決以上技術問題，本發(fā)明提供的技術方案是一種從蠶沙中提取1-脫氧野尻霉素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)將干凈的蠶沙進行連續(xù)逆流提取得到蠶沙提取液和糊狀混合物；(2)將所述提取液進行絮凝沉淀得到澄清液； (3)將所述澄清液進行超濾除雜得到超濾透過液；(4)將所述超濾透過液進行納濾濃縮得到納濾濃縮液；(5)將所述納濾濃縮液進行萃取分離得到萃取液；(6) 將所述萃取液進行濃縮干燥得到含有1-脫氧野尻霉素的成品，成品中所述1-脫氧野尻霉素的質(zhì)量分數(shù)為20～30％。

優(yōu)選的，所述步驟(1)具體為將干凈的蠶沙加水潤濕均勻，用乙醇進行連續(xù)逆流提取1～3小時，得到第一提取液，將所述第一提取液減壓濃縮回收乙醇得到第二提取液，將所述第二提取液冷卻分離得到蠶沙提取液與糊狀混合物。

優(yōu)選的，所述干凈的蠶沙是將蠶沙進行干法處理，除去鐵釘、石子、玻璃、粉塵、泥土等雜質(zhì)后得到的。

優(yōu)選的，所述加水潤濕后的蠶沙含水率為30～50％，所述連續(xù)逆流提取的溫度為30～50℃。

更優(yōu)選的，所述加水潤濕后的蠶沙的含水率為35～45％，所述連續(xù)逆流提取的溫度為35～45℃。

優(yōu)選的，所述糊狀混合物用于制備葉綠素衍生物。

更優(yōu)選的，所述連續(xù)逆流提取得到的尾渣可以用于生產(chǎn)牛羊飼料和有機肥。

優(yōu)選的，所述步驟(2)具體為將所述提取液加入質(zhì)量分數(shù)為5％的聚合氯化鋁，攪拌1～2小時，然后加入質(zhì)量分數(shù)為0.3％聚丙烯酰胺后攪拌20～40分鐘，靜置分層得到澄清液和固態(tài)混合物。