[發(fā)明專利]一種從蠶沙中提取1-脫氧野尻霉素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710482611.8
• 申請(qǐng)日: 2017-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN107311912B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 樊平原;周鵬程;朱萬嶺;周定志;陳鋒;鄧維君;黃俊龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川通世達(dá)生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D211/46
• 分類號(hào): C07D211/46
• 代理公司: 成都市集智匯華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

1.一種從蠶沙中提取1-脫氧野尻霉素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)將干凈的蠶沙進(jìn)行連續(xù)逆流提取得到蠶沙提取液和糊狀混合物；(2)將所述蠶沙提取液進(jìn)行絮凝沉淀得到澄清液；(3)將所述澄清液進(jìn)行超濾除雜得到超濾透過液；(4)將所述超濾透過液進(jìn)行納濾濃縮得到納濾濃縮液；(5)將所述納濾濃縮液進(jìn)行萃取分離得到萃取液；(6)將所述萃取液進(jìn)行濃縮干燥得到含有1-脫氧野尻霉素的成品，成品中所述1-脫氧野尻霉素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～30％；

所述步驟(1)具體為將干凈的蠶沙加水潤(rùn)濕均勻，用乙醇進(jìn)行連續(xù)逆流提取1～3小時(shí)，得到第一提取液，將所述第一提取液減壓濃縮回收乙醇得到第二提取液，將所述第二提取液冷卻分離得到蠶沙提取液和糊狀混合物，加水潤(rùn)濕后的蠶沙含水率為30～50％，所述連續(xù)逆流提取的溫度為30～50℃，所述糊狀混合物用于制備葉綠素衍生物；

所述步驟(2)具體為將所述蠶沙提取液加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％聚合氯化鋁，攪拌1～2小時(shí)，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3％聚丙烯酰胺后攪拌20～40分鐘，靜置分層得到澄清液和固態(tài)混合物，所述蠶沙提取液、聚合氯化鋁、聚丙烯酰胺加入的體積份數(shù)的比例為50:(1～2)：(2～4)；

所述步驟(4)具體為將所述超濾透過液經(jīng)納濾1:5濃縮，去除鹽、灰份、水及小分子雜質(zhì)，再經(jīng)刮板薄膜減壓1:(2～4)倍濃縮，得到納濾濃縮液；

所述(5)具體為將所述納濾濃縮液加入堿溶液調(diào)節(jié)pH至9～11，使1-脫氧野尻霉素呈游離狀，加入與所述納濾濃縮液等體積的親脂性溶劑，常溫下攪拌萃取1～2小時(shí)，靜置4小時(shí)分層得到萃取液；

所述步驟(6)具體為將萃取液在30～60℃減壓濃縮至所述萃取液呈膏狀，在所述膏狀萃取液中加入麥芽糊精和純水，攪拌溶解，經(jīng)過噴霧干燥得到1-脫氧野尻霉素成品，所述麥芽糊精的重量為所述膏狀萃取液的30％～40％，所述純水的重量為所述膏狀萃取液的5～7倍。