[發明專利]基于稀土摻雜氟化物納米晶的980nm近紅外光檢測卡的制備方法

有效

• 申請號: 201710481109.5
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107312540B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 張佳音;王啟宇;劉婷
• 申請（專利權）人: 哈爾濱學院;哈爾濱師范大學;哈爾濱工業大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

基于稀土摻雜氟化物納米晶的980nm近紅外光檢測卡的制備方法，本發明屬于稀土摻雜上轉換納米晶的顯示技術應用領域，它為了解決現有近紅外光檢測卡片的成像對比度不高，光斑尺寸不易準確讀取的問題。本發明首先制備得到NaYF₄:Yb,Er納米晶，然后取一張檢測卡，使檢測卡在NaYF₄:Yb,Er納米晶溶液中浸潤，然后烘干，即得到980nm近紅外光檢測卡。本發明利用納米材料的尺寸優勢，通過浸潤均勻持久的覆蓋在卡片表面，不容易脫落，同時Yb³⁺?Er³⁺共摻通過能量傳遞上轉換過程產生上轉換熒光，其具有發光效率高的特點，因此，利用此材料開發980nm激光檢測卡，實現了對激光的高對比度熒光成像，能清楚準確持久的檢測激光的位置和光斑大小，并具有成本低廉的優點。

技術領域

本發明屬于稀土摻雜上轉換納米晶的顯示技術應用領域，具體涉及基于稀土摻雜氟化物納米晶的980nm近紅外光檢測卡的制備方法。

背景技術

稀土離子特殊的電子組態能級結構，使稀土發光材料已經成為信息顯示、綠色照明工程、光電子等領域的支柱材料。目前，商用稀土發光材料的制備主要采用高溫固相反應或液相沉淀法，這些方法結晶質量差、粒徑大，這就限制了稀土發光材料在尖端產品上的應用，因此，納米技術與稀土材料相結合已經成為人們關注的熱點，也取得了階段性的成果，例如，制備稀土摻雜納米晶的方法較多，納米晶的尺寸、晶相、形貌均可實現可控生長，并可得到發光效率高的稀土摻雜上轉換納米晶。

980nm激光是稀土離子上轉換發光最主要的激發光，但980nm激光不在可見光范圍內，人眼對這部分光不響應，如果要想確定980nm光的位置和光斑形狀以及光斑大小，就需要借助其它手段將其顯示出來，轉化成人眼可以識別的圖像，然后進行觀察。目前，對于980nm近紅外激光的檢測主要基于近紅外光檢測卡片，但商品化的近紅外光檢測卡的成像對比度不高，很難讀出準確的光斑尺寸，進而無法準確計算激發光功率密度，影響了其實際應用。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有近紅外光檢測卡片的成像對比度不高，光斑尺寸不易準確讀取的問題，而提出一種基于稀土摻雜氟化物納米晶的980nm近紅外光檢測卡的制備方法。

本發明基于稀土摻雜氟化物納米晶的980nm近紅外光檢測卡的制備方法按以下步驟實現：

一、在室溫下將ErCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O和YCl₃·6H₂O加入到反應容器中，然后加入油酸和十八烯，得到混合液；

二、在Ar氣保護下，將步驟一得到的混合液加熱到160～170℃，攪拌保溫至完全溶解，得到反應液；

三、按摩爾比為5:(7～8)將NaOH和NH₄F加入到甲醇中，攪拌至溶解，得到原料液；

四、將原料液加入到步驟二得到的反應液中，攪拌反應后升溫至80℃，待甲醇蒸發完全，再升溫至100℃蒸發除水，然后升溫到300℃，反應0.8～1小時后冷卻至室溫，得到反應產物溶液；

五、把步驟四得到的反應產物溶液放入離心管中，加入無水乙醇，振蕩溶液混合均勻，然后離心洗滌處理，收集固相物，清洗后分散到環己烷溶劑中，得到NaYF₄:Yb,Er納米晶溶液；

六、將帶有標尺的襯底卡片浸潤至NaYF₄:Yb,Er納米晶溶液中，自然風干后得到基于稀土摻雜氟化物納米晶的980nm近紅外光檢測卡。

本發明基于稀土摻雜氟化物納米晶的980nm近紅外光檢測卡由襯底卡片和吸附其上的熒光材料NaYF₄:Yb,Er納米晶兩部分構成。