[發明專利]一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710480824.7
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107141873A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 谷和文;丁思潮
• 申請（專利權）人: 安徽銀力鑄造有限公司
• 主分類號: C09D7/00
• 分類號: C09D7/00;C08F292/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C08F220/54
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）鋰皂石的純化

將鋰皂石在320-360℃下焙燒1-3h，冷卻至室溫后加水攪拌制成質量分數為5-10%的懸浮液，在150-250W的功率下超聲振蕩20-30min；然后靜置30-40min，再采用虹吸法吸取上層懸浮液，底部殘渣繼續上述操作，如此循環重復3-4次；最后將收集的上層懸浮液經分離，干燥，粉碎，過篩，得到純化鋰皂石；

鋰皂石的表面改性

將純化鋰皂石加水攪拌制成質量分數為3-6%的懸浮液，水浴加熱至50-60℃，在2500-4000r/min的轉速下攪拌0.5-1h，然后加入相當于鋰皂石質量25-35%的雙氫化牛脂基二甲基氯化銨和5-15%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯鹽，水浴加熱至70-80℃，在1500-3000r/min的轉速下攪拌1-2h，再在200-300W的功率下超聲分散15-25min，抽濾，用蒸餾水洗滌直至濾液中滴加硝酸銀溶液無沉淀產生，干燥，粉碎，過篩，得改性鋰皂石；

（3）反應單體溶液的配制

按照摩爾比5-8:3-6:1-2:0.5-1稱取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、N-十二烷基丙烯酰胺，在冰浴和電磁攪拌的條件下將質量分數為40%的氫氧化鈉溶液加入到丙烯酸中進行中和，控制丙烯酸中和度在70-80%，然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和N-十二烷基丙烯酰胺，在2000-3000r/min的轉速下攪拌30-40min，使單體完全溶解，得反應單體溶液；

（4）四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備

按照質量比1:5-7將司盤-80加入到環己烷中，通氮氣20-30min，水浴加熱至65-75℃，磁力攪拌直至司盤-80完全溶解，得油相；

將改性鋰皂石加入到反應單體溶液中，在1000-2000r/min的轉速下攪拌0.5-1h，再在250-350W的功率下超聲分散20-30min，然后加入N，N-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨，電磁攪拌10-15min后在氮氣保護下加入到油相中，通氮氣20-30min，然后按照以下升溫制度進行反相懸浮復合反應：30-40℃下反應15-25min，40-50℃下反應20-30min，55-65℃下反應30-90min，65-75℃下反應60-120min；反應完成后冷卻至室溫，過濾，洗滌，干燥，粉碎，過篩，即得所需的四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑。

2.根據權利要求1所述的一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法，其特征在于，所述司盤-80用量為四種反應單體總質量的0.5-1%。

3.根據權利要求1所述的一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法，其特征在于，所述N，N-亞甲基雙丙烯酰胺用量為四種反應單體總質量的0.02-0.04%。

4.根據權利要求1所述的一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法，其特征在于，所述過硫酸銨用量為四種反應單體總質量的0.2-0.3%。

5.據權利要求1所述的一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法，其特征在于，所述改性鋰皂石用量為四種反應單體總質量的50-70%。