[發(fā)明專利]一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710480824.7
• 申請(qǐng)日: 2017-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN107141873A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 谷和文;丁思潮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽銀力鑄造有限公司
• 主分類號(hào): C09D7/00
• 分類號(hào): C09D7/00;C08F292/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C08F220/54
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法，屬于鑄造涂料助劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鋰皂石是三八面體2:1型層狀硅酸鹽的一種蒙皂石族礦物，一般為灰白色，質(zhì)地細(xì)膩，硬度小而具滑感。其獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)良的好的觸變性、分散性、懸浮性和增稠性。因此，鋰皂石可作為增稠劑和懸浮劑廣泛應(yīng)用于涂料。目前，很多研究者采用在鋰皂石表面接枝包覆丙烯酸/丙烯酰胺共聚物，兩者相互復(fù)合，不僅會(huì)產(chǎn)生顯著的協(xié)同增稠效果而使體系粘度大幅提高，這種顯著的協(xié)同增稠效果可有效降低涂料體系中有機(jī)增稠劑的用量，降低涂料的綜合成本。同時(shí)優(yōu)異的粘聚力能很好改善涂料開裂現(xiàn)象；還可以顯著提高鋰皂石在水和極性溶劑中的懸浮性和觸變性。但是鋰皂石表面包覆的丙烯酸/丙烯酰胺共聚物存在著耐高溫性差的缺點(diǎn)，限制了丙烯酸-丙烯酰胺共聚物包覆鋰皂石在鑄造涂料中的應(yīng)用。因此，需要研發(fā)一種熱穩(wěn)定性好的包覆丙烯酸/丙烯酰胺類共聚物接枝包覆改性鋰皂石，滿足鑄造涂料的使用要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法。本發(fā)明制得的四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑具有優(yōu)異的增稠性、懸浮性和耐高溫性，在高溫下仍能保持較高的粘度和懸浮穩(wěn)定性，完全滿足鑄造涂料的使用要求。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）鋰皂石的純化

將鋰皂石在320-360℃下焙燒1-3h，冷卻至室溫后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10%的懸浮液，在150-250W的功率下超聲振蕩20-30min；然后靜置30-40min，再采用虹吸法吸取上層懸浮液，底部殘?jiān)^續(xù)上述操作，如此循環(huán)重復(fù)3-4次；最后將收集的上層懸浮液經(jīng)分離，干燥，粉碎，過篩，得到純化鋰皂石；

（2）鋰皂石的表面改性

將純化鋰皂石加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-6%的懸浮液，水浴加熱至50-60℃，在2500-4000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌0.5-1h，然后加入相當(dāng)于鋰皂石質(zhì)量25-35%的雙氫化牛脂基二甲基氯化銨和5-15%的聚醚改性硅氧烷磷酸酯鹽，水浴加熱至70-80℃，在1500-3000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌1-2h，再在200-300W的功率下超聲分散15-25min，抽濾，用蒸餾水洗滌直至濾液中滴加硝酸銀溶液無沉淀產(chǎn)生，干燥，粉碎，過篩，得改性鋰皂石；

（3）反應(yīng)單體溶液的配制

按照摩爾比5-8:3-6:1-2:0.5-1稱取丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸、N-十二烷基丙烯酰胺，在冰浴和電磁攪拌的條件下將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氫氧化鈉溶液加入到丙烯酸中進(jìn)行中和，控制丙烯酸中和度在70-80%，然后加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和N-十二烷基丙烯酰胺，在2000-3000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌30-40min，使單體完全溶解，得反應(yīng)單體溶液；

（4）四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑的制備

按照質(zhì)量比1:5-7將司盤-80加入到環(huán)己烷中，通氮?dú)?0-30min，水浴加熱至65-75℃，磁力攪拌直至司盤-80完全溶解，得油相；

將改性鋰皂石加入到反應(yīng)單體溶液中，在1000-2000r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌0.5-1h，再在250-350W的功率下超聲分散20-30min，然后加入N，N-亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨，電磁攪拌10-15min后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入到油相中，通氮?dú)?0-30min，然后按照以下升溫制度進(jìn)行反相懸浮復(fù)合反應(yīng)：30-40℃下反應(yīng)15-25min，40-50℃下反應(yīng)20-30min，55-65℃下反應(yīng)30-90min，65-75℃下反應(yīng)60-120min；反應(yīng)完成后冷卻至室溫，過濾，洗滌，干燥，粉碎，過篩，即得所需的四元共聚物包覆鋰皂石增稠懸浮劑。

所述司盤-80用量為四種反應(yīng)單體總質(zhì)量的0.5-1%。

所述N，N-亞甲基雙丙烯酰胺用量為四種反應(yīng)單體總質(zhì)量的0.02-0.04%。

所述過硫酸銨用量為四種反應(yīng)單體總質(zhì)量的0.2-0.3%。

所述改性鋰皂石用量為四種反應(yīng)單體總質(zhì)量的50-70%。

本發(fā)明的有益效果：