[發(fā)明專(zhuān)利]一種復(fù)合沉淀劑用于高鎂鋰比鹵水鋰鎂分離及其鋰鎂產(chǎn)品制備技術(shù)

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710479371.6
• 申請(qǐng)日: 2017-06-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107265484A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁渠;龐莎莎;梁家駒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 成都理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01D15/08
• 分類(lèi)號(hào): C01D15/08;C01F5/20;C01F5/22;C04B35/04;C04B38/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種針對(duì)高鎂鋰比鹵水，使用復(fù)合沉淀劑進(jìn)行鋰鎂沉淀法分離，得到含鋰母液和氫氧化鎂沉淀鎂渣，進(jìn)而用碳酸鈉沉淀鋰離子制備碳酸鋰產(chǎn)品、以及用鎂渣制備鎂質(zhì)多孔材料的技術(shù)，其特征在于，復(fù)合沉淀劑能將高鎂鋰比鹵水中的鎂沉淀分離完全，除鎂率達(dá)到100％，得到極易過(guò)濾的沉淀鎂渣和鋰損失率不高于2％的含鋰母液；含鋰母液中加入碳酸鈉，沉淀得到碳酸鋰產(chǎn)品；在鎂渣中添加造孔劑、粘合劑、燒結(jié)助劑等燒結(jié)制得鎂質(zhì)多孔材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的技術(shù)，其特征在于，所述復(fù)合沉淀劑是以①氫氧化物為主沉淀劑、②以取代偶氮化合物為輔助沉淀劑Ⅰ、③表面活性劑為輔助沉淀劑Ⅱ復(fù)配而成，三者的含量分別為①98～99.8％、②1.5～0.1％、③0.5～0.01％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合沉淀劑，其特征在于，所述主沉淀劑氫氧化物是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣及氨水中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合沉淀劑，其特征在于，所述輔助沉淀劑Ⅰ為取代偶氮化合物，是具有如下結(jié)構(gòu)式的一種或多種：

A＝SO₃H or NO₂C,B＝OH or NH₂or H

其制備方法如下：

將取代苯胺、亞硝酸鈉、硫酸按照摩爾比1:1.5:3的比例配比，冰水浴溫度控制在0～5℃，攪拌反應(yīng)3.5h，得到重氮鹽，調(diào)整其pH為弱堿性，加入稍過(guò)量于重氮化合物的苯酚類(lèi)或苯胺類(lèi)反應(yīng)5小時(shí)，再調(diào)整反應(yīng)液為微酸性，即可析出取代偶氮化合物產(chǎn)物，產(chǎn)物純化采用重結(jié)晶法，結(jié)構(gòu)鑒定用IR、MS及¹H NMR；

所述輔助沉淀劑Ⅱ?yàn)殛庪x子表面活性劑中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的技術(shù)，其特征在于，所述的高鎂鋰比鹵水為硫酸鹽型或碳酸鹽型鹵水，其鎂鋰比為35～1800；鹽湖鹵水經(jīng)鹽田曬鹽蒸發(fā)，分別析出了石鹽、鉀石鹽、水氯鎂石或?yàn)a利鹽，繼而經(jīng)提硼后得到老鹵；老鹵經(jīng)濃縮，其中Mg²⁺濃度達(dá)到50～150g/L、Li⁺濃度達(dá)到1.5～5g/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的技術(shù)，其特征在于，制備碳酸鋰和鎂質(zhì)多孔材料的工藝技術(shù)包括以下步驟：

A、在老鹵中加入稍微過(guò)量的復(fù)合沉淀劑，將鹵水中鎂離子沉淀完全后，固液分離得到除鎂的鎂渣及含鋰母液；

B、含鋰母液經(jīng)濃縮后，加入過(guò)量的碳酸鈉沉淀鋰離子得到碳酸鋰產(chǎn)品，鋰的回收率可達(dá)98％以上；

C、鎂渣經(jīng)烘干后，添加造孔劑、粘接劑、燒結(jié)助劑等，經(jīng)球磨、干燥及按照一定燒結(jié)制度燒結(jié)，得到耐高溫鎂質(zhì)多孔材料。