[發明專利]一種活性殺菌劑4，4’-二氯-2-羥基二苯醚的制備方法

有效

• 申請號: 201710479187.1
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107353185B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 易江華;謝壽雷;郁千里
• 申請（專利權）人: 廣東玖翼化工有限公司
• 主分類號: C07C41/26
• 分類號: C07C41/26;C07C43/295
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 徐激波

1.一種活性殺菌劑4,4'-二氯-2-羥基二苯醚的制備方法，其特征是：對氯苯酚在堿液的作用下形成酚金屬鹽，與2,5-二氯硝基苯進行縮合、硝基還原、重氮化水解反應，用溶劑提取產品，產品經過真空蒸餾提純，得到高品質活性殺菌劑產品；

堿液是氫氧化鈉溶液或者氫氧化鉀溶液，堿濃度為30%-50%，對氯苯酚與堿液的摩爾比例為1:1~1.5；

對氯苯酚與2,5-二氯硝基苯的摩爾比例為1~1.5:1，縮合反應溫度為120℃-180℃，縮合物收率大于99%，縮合收率大于99%；

在溶劑中硝基還原以三氯化鐵和活性炭或鐵氧系物作為催化劑，溶劑為酒精、氯苯、二氯苯、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷，催化劑的量為反應物的5%-20%，還原劑為50%~85%的水合肼，還原溫度為60℃~95℃，氨基物收率大于98%；

重氮化試劑可以是亞硝酸鈉與硫酸的合成物，或直接使用無鹽亞硝酰硫酸，重氮化試劑與氨基物的摩爾比例為1~1.1:1，重氮化反應溫度為25℃~50℃；

水解反應采用50%~90%的硫酸，水解反應溫度控制在150℃~200℃；

提取溶劑可以是氯苯、甲苯、二甲苯、二氯苯、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷，提取溫度控制在50℃~80℃；

蒸餾真空度控制在150Pa~500Pa，蒸餾加熱溫度控制在150℃~200℃，收集氣相溫度為120℃~170℃的餾分，得到的產品純度大于99.5%；

重氮化反應、水解反應和真空蒸餾提純的收率大于80%，總收率大于77%。