[發明專利]一種高能量密度鋰硫電池材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710476823.5
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107104230A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州思創源博電子科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高能量密度鋰硫電池材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備得到二氧化硅納米硫

按重量份數計，分別稱量35-40份質量份數5%聚乙烯醇溶液、10-12份硫代硫酸鈉和12-15份10mol/L硫酸置于燒杯中，攪拌混合并置于300-400W下超聲分散10-15min，隨后靜置陳化4-6h，過濾收集濾餅并用蒸餾水洗滌3-5次，收集得水洗濾餅，按重量份數計，分別稱量45-50份蒸餾水、10-15份無水乙二醇、4-6份聚乙烯醇和6-8份水洗濾餅，在300-400W下超聲分散10-15min，制備得改性分散液；

選取質量分數12%氨水調節上述制備的改性分散液pH至10-11并置于三角燒瓶中，收集得堿化改性液，再按質量比1:8，將質量分數7%正硅酸乙酯乙二醇溶液滴加至三角燒杯中，控制滴加時間為80-100min，待滴加完成后，密封反應3-5h，隨后過濾并收集濾餅，用無水乙二醇洗滌3-5次后，在50-60℃下干燥5-6h，制備得到二氧化硅納米硫；

（2）制備三維花狀碳材料

將氫氧化鉀和乙酸鋅溶于水中進行水熱反應得到花狀氧化鋅，氫氧化鉀和乙酸鋅的質量比為3:(2-4)；

將花狀氧化鋅、介孔造孔劑混合于水中然后加入三羥甲基氨基甲烷和多巴胺硫酸鹽進行混合包覆反應，隨后將產物抽濾干燥，在花狀氧化鋅表面構筑一層介孔結構得固體產物一，所述花狀氧化鋅、介孔造孔劑、三羥甲基氨基甲烷和多巴胺硫酸鹽的質量比為10:(3-5):(2-3):(2-4)；

將所得固體產物一、微孔造孔劑十二烷基硫酸鉀均勻混合于水中，然后依次加入三羥甲基氨基甲烷和多巴胺硫酸鹽進行混合包覆反應，在固體產物一構筑的介孔結構的基礎上包覆一層微孔結構，得固體產物二；然后進行抽濾、干燥、碳化，再用酸去除氧化鋅模板，得具有微孔、介孔結構的三維花狀碳材料；所述固體產物一、微孔造孔劑十二烷基硫酸鉀、三羥甲基氨基甲烷和多巴胺硫酸鹽的質量比為10:(1-2):(4-5):(9-11)；

（3）復合包覆

將所得三維花狀碳材料與所述二氧化硅納米硫材料進行復合，復合條件為：在氮氣條件下，加熱至150-200℃，保溫20-24h，然后進行吹掃，去除未填充入孔道的二氧化硅納米硫材料，得到三維碳復合硫鋰正極材料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，水熱反應溫度為80-90℃，反應時間為30-50min，所述混合包覆反應的溫度為25-40℃，時間為6-8h。