[發明專利]一種含氟雙活性基橙色染料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710474941.2
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107216683B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 王斯亮;王小軍
• 申請（專利權）人: 江蘇德美科化工有限公司
• 主分類號: C07D239/30
• 分類號: C07D239/30;C07D239/00;C09B62/51
• 代理公司: 無錫華源專利商標事務所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

1.一種含氟雙活性基橙色染料，其特征在于所述橙色染料的結構式如通式(I)所示：

其中，R₁為-OCH₃或-SO₃H；R₂為-CH₂SO₃H；M為H或堿金屬。

2.一種權利要求1所述含氟雙活性基橙色染料的制備方法，其特征在于所述制備方法按照下述反應流程進行：

所述制備方法包括如下具體步驟:

(1)將2,4,6-三氟嘧啶溶液加入到J酸或N-磺甲基化J酸衍生物a的水溶液中，升溫至30-40℃，用碳酸氫鈉調反應pH值為5.5-6.5，保持反應液pH＝5.5-6.5，溫度30-40℃，反應4-6小時，制得2,4,6-三氟嘧啶的一縮產物b；

(2)將化合物c放入碎冰中，打漿1-1.5小時，加入相對于化合物c 2.5～3倍摩爾量的濃HCl，冷卻至0-5℃，滴加亞硝酸鈉溶液，滴加速度以使淀粉KI試紙呈微藍色為準，滴完完畢后繼續反應30-60分鐘，通過埃利希試劑檢測反應完成情況，以反應液與埃利希試劑的滲圈交接處不顯黃色為反應終點，過量的亞硝酸通過氨基磺酸去除，制得重氮鹽d；

(3)將步驟(2)得到的重氮鹽d加入到步驟(1)制得的2,4,6-三氟嘧啶的一縮產物b的溶液中，碳酸氫鈉調pH值6.5-7，溫度0-10℃，保持該反應pH和溫度繼續反應4-6小時，制得所述含氟雙活性基橙色染料e。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述J酸或N-磺甲基化J酸衍生物a的水溶液的質量濃度為5～15％；所述2,4,6-三氟嘧啶與J酸或N-磺甲基化J酸衍生物a的摩爾比為1:1～1.05:1。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述重氮鹽d與一縮產物b的摩爾比為0.97:1～1.03:1。