[發(fā)明專利]一種利用微流場技術(shù)連續(xù)流合成α-酮酰胺的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710474160.3
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN107098829B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭凱;曾雨;方正;劉成扣;歐陽平凱
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C253/30
• 分類號(hào): C07C253/30;C07C255/60;C07C231/14;C07C235/78;C07C231/12;C07C237/42;B01J19/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種利用微流場技術(shù)連續(xù)流合成α-酮酰胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將α-甲基芐醇類化合物(I)，胺類化合物(II)，縛酸劑，催化劑，2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物和苯系溶劑混合，得到非均相溶液；

(2)將步驟(1)中得到的非均相溶液邊攪拌邊和氧氣同時(shí)泵入微反應(yīng)裝置中，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后收集流出液，經(jīng)后處理得到α-酮酰胺(III)；

其中，R1選自氫原子、甲基、乙基、鹵素、酰胺、三氟甲基、甲酸甲酯基、甲酸乙酯基、氰基或硝基；R2選自甲基、乙基、鹵素、酰胺、三氟甲基、甲酸甲酯基、甲酸乙酯基、氰基或硝基；所述鹵素選自氟、氯、溴或碘；

步驟(1)中，所述縛酸劑為吡啶；所述催化劑為三氯化鐵，所述苯系溶劑選自甲苯、對二甲苯或氯苯中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述α-甲基芐醇類化合物、胺類化合物和縛酸劑的摩爾比為1∶1∶1.5～1∶3∶2.8；α-甲基芐醇類化合物、催化劑與2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物的摩爾比為1∶0.02∶0.02～1∶0.28∶0.26；α-甲基芐醇類化合物在苯系溶劑中的濃度為0.4～0.67mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氧氣的純度在99.999％以上，在1個(gè)大氣壓下，所述氧氣的流速為0.15～1L/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，在微反應(yīng)裝置的微反應(yīng)器(5)中，所述非均相溶液流速不低于10ml/min，所述反應(yīng)的停留時(shí)間為35s～2.56min，所述反應(yīng)的溫度為50℃～120℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述微反應(yīng)裝置包括液體進(jìn)樣器(1)、氣體進(jìn)樣器(2)、液體預(yù)熱板塊(3)、氣體預(yù)熱板塊(4)、微反應(yīng)器(5)、背壓閥(6)和接收器(7)，所述液體進(jìn)樣器(1)串聯(lián)連接到液體預(yù)熱板塊(3)，氣體進(jìn)樣器(2)串聯(lián)連接到氣體預(yù)熱板塊(4)，液體預(yù)熱板塊(3)和氣體預(yù)熱板塊(4)并聯(lián)連接到微反應(yīng)器(5)，再依次串聯(lián)連接到背壓閥(6)和接收器(7)，所述連接為通過連接管連接。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述微反應(yīng)器(5)為康寧G1反應(yīng)器。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述背壓閥(6)為氣液分離器背壓，背壓范圍為6-14bar。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述連接管的內(nèi)徑為2～4mm。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述氣體進(jìn)樣器(2)包括串聯(lián)連接的氧氣鋼瓶(201)、減壓閥(202)和氣體流量計(jì)(203)。