[發明專利]一種基于磁性介孔分子篩的nNOS-PSD-95解偶聯劑表面印記聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201710474123.2
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107353372B
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 陳立娜;黃姣姣;孫成紅;姚丹丹;張宇;張愛霞
• 申請（專利權）人: 南京醫科大學
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F220/14;C08F220/56;C08F226/06;C08F222/38;C08F292/00;C08F230/08;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

1.一種基于磁性介孔分子篩的nNOS-PSD-95解偶聯劑表面印記聚合物的制備方法，其特征在于具體步驟為：

A. 制備核殼結構的磁性介孔分子篩：

用溶劑熱法合成無機磁性納米粒子核心，并在磁性攪拌下加入正硅酸四乙酯和表面活性劑，所得產物通過丙酮回流或者分散在鹽酸-乙醇溶液體系中室溫攪拌去除多余的表面活性劑，最后去離子水洗，真空干燥，得到核殼結構的磁性介孔二氧化硅微球；正硅酸四乙酯的滴加速度為2～30s一滴；磁性攪拌轉速為500～1100rpm；鹽酸-乙醇的體積比為1:200；

B. 對制得的磁性介孔二氧化硅微球進行表面接枝改性：

將磁性介孔二氧化硅微球超聲分散于甲苯溶液中，攪拌下加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，通氮氣除氧，密封， 115℃加熱攪拌回流24h，得到接枝改性后的磁性介孔分子篩，再依次用甲苯、甲醇洗滌，磁性分離，真空干燥后備用；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷與甲苯的體積比為1:5；

C．制備基于磁性介孔分子篩的nNOS-PSD-95解偶聯劑表面印記聚合物：

將模板分子4-（2-羥基-3,5-二氯芐胺基）-2-羥基苯甲酸和功能單體加入致孔劑，功能單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、4-乙烯基吡啶或N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，模板分子與功能單體的摩爾比為1:5，致孔劑與模板分子體積摩爾比為125mL/mmol，30℃攪拌4h，得到溶液一；表面接枝改性后的磁性介孔二氧化硅微球超聲分散于致孔劑，致孔劑為N，N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、體積比9:1甲苯-乙醇體系或體積比9:1乙腈-乙醇體系，得到溶液二，將溶液一和溶液二按任意比攪拌下均勻混合，后加入交聯劑和引發劑，交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，功能單體與交聯劑的摩爾比為1:5，引發劑為偶氮二異丁腈，引發劑用量為模板分子、功能單體和交聯劑質量總量的5%，通氮氣密封，加熱攪拌回流；反應結束后磁性分離除上清液，重分散于體積比為9:1的甲醇-冰醋酸混合溶液，置于振蕩培養箱反復振蕩洗滌，直至上清液紫外檢測不到模板分子為止，再用甲醇洗至中性，真空干燥至恒重，得到基于磁性介孔分子篩的nNOS-PSD-95解偶聯劑表面印記聚合物；加熱回流時的升溫步驟是50℃反應6h，60℃反應24h，最后升溫到85℃反應6h。