[發明專利]聚甲醛二甲基醚的提純方法

有效

• 申請號: 201710473533.5
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN109096065B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 裴義霞;顧軍民;趙精彩
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C41/58
• 分類號: C07C41/58;C07C43/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.聚甲醛二甲基醚的提純方法，包括：

(a)合成聚甲醛二甲基醚單元得到的反應平衡混合物(1)，首先進入第一精餾塔(2)，分離除去主要包含甲縮醛的第一餾分(3)，得到第一塔釜液(4)；

(b)第一塔釜液從底部進入凈化塔(5)，從塔頂得到包含PODE_2-8的凈化塔料液(7)；

(c)凈化塔料液(7)從中部進入甲醇脫除塔(8)，從頂部采出副產物甲醇餾分(9)；

(d)甲醇脫除塔釜液(10)依次進入第二精餾塔(11)和第三精餾塔(14)，分別由第二精餾塔(11)塔頂分離出PODE₂產品餾分(12)和由第三精餾塔(14)塔頂分離出第三精餾塔產品餾分(15)；

其中所述第三精餾塔產品餾分(15)為PODE_3～4或PODE_3～5；

步驟(b)所述的凈化塔(5)包含上下兩段填料塔，上段填料包含CaO；下段填料包含Ca(OH)₂。

2.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(a)所述的反應平衡混合物(1)包含甲縮醛、甲醛、甲醇、水和PODE_1～8。

3.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(a)所述的第一精餾塔(2)為常壓或減壓精餾。

4.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(b)所述的上段填料除包含CaO外還包含無水亞硫酸鈉、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、無水氯化鈣和活性氧化鋁中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(b)所述的下段填料除包含Ca(OH)₂外還包含KOH、NaOH、Mg(OH)₂、亞硫酸鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鈣中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(b)所述的凈化塔(5)上下兩段間裝有便于第一塔釜液流過同時保持兩段空間區隔的隔斷設施。

7.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(b)所述的凈化塔(5)的工作壓力為常壓。

8.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(c)所述的甲醇脫除塔(8)操作壓力是常壓，回流比為0.1-5；甲醇脫除塔釜液中甲醇質量百分含量為0～0.1％。

9.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是以重量百分含量計，步驟(d)所述的PODE₂產品餾分(12)中PODE₂含量為99～99.9％，所述第三精餾塔產品餾分(15)PODE_3～4或PODE_3～5純度為98～99.9％。