[發(fā)明專利]聚甲醛二甲基醚的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710473533.5
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN109096065B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裴義霞;顧軍民;趙精彩
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): C07C41/58
• 分類號(hào): C07C41/58;C07C43/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.聚甲醛二甲基醚的提純方法，包括：

(a)合成聚甲醛二甲基醚單元得到的反應(yīng)平衡混合物(1)，首先進(jìn)入第一精餾塔(2)，分離除去主要包含甲縮醛的第一餾分(3)，得到第一塔釜液(4)；

(b)第一塔釜液從底部進(jìn)入凈化塔(5)，從塔頂?shù)玫桨琍ODE_2-8的凈化塔料液(7)；

(c)凈化塔料液(7)從中部進(jìn)入甲醇脫除塔(8)，從頂部采出副產(chǎn)物甲醇餾分(9)；

(d)甲醇脫除塔釜液(10)依次進(jìn)入第二精餾塔(11)和第三精餾塔(14)，分別由第二精餾塔(11)塔頂分離出PODE₂產(chǎn)品餾分(12)和由第三精餾塔(14)塔頂分離出第三精餾塔產(chǎn)品餾分(15)；

其中所述第三精餾塔產(chǎn)品餾分(15)為PODE_3～4或PODE_3～5；

步驟(b)所述的凈化塔(5)包含上下兩段填料塔，上段填料包含CaO；下段填料包含Ca(OH)₂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(a)所述的反應(yīng)平衡混合物(1)包含甲縮醛、甲醛、甲醇、水和PODE_1～8。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(a)所述的第一精餾塔(2)為常壓或減壓精餾。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(b)所述的上段填料除包含CaO外還包含無水亞硫酸鈉、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、無水氯化鈣和活性氧化鋁中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(b)所述的下段填料除包含Ca(OH)₂外還包含KOH、NaOH、Mg(OH)₂、亞硫酸鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鈣中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(b)所述的凈化塔(5)上下兩段間裝有便于第一塔釜液流過同時(shí)保持兩段空間區(qū)隔的隔斷設(shè)施。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(b)所述的凈化塔(5)的工作壓力為常壓。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是步驟(c)所述的甲醇脫除塔(8)操作壓力是常壓，回流比為0.1-5；甲醇脫除塔釜液中甲醇質(zhì)量百分含量為0～0.1％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的提純方法，其特征是以重量百分含量計(jì)，步驟(d)所述的PODE₂產(chǎn)品餾分(12)中PODE₂含量為99～99.9％，所述第三精餾塔產(chǎn)品餾分(15)PODE_3～4或PODE_3～5純度為98～99.9％。