[發明專利]聚甲醛二甲基醚的精制方法

有效

• 申請號: 201710473520.8
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN109096064B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 裴義霞;顧軍民;趙精彩
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C41/58
• 分類號: C07C41/58;C07C43/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.聚甲醛二甲基醚的精制方法，包括：

(a)合成聚甲醛二甲基醚單元得到的反應平衡混合物(1)，首先進入第一精餾塔(2)，分離除去主要包含甲縮醛的第一餾分(3)，得到第一塔釜液(4)；

(b)第一塔釜液從底部進入凈化塔(5)，從塔頂得到包含PODE_2-8的凈化塔料液(7)；

(c)凈化塔料液(7)從中部進入脫水塔(8)，從頂部采出包含副產物甲醇和水的脫水塔頂餾分(9)；

(d)脫水塔釜液(10)進入第二精餾塔(11)，在第二精餾塔(11)塔頂分離出PODE₂產品餾分(12)；

(e)第二精餾塔釜液(13)進入第三精餾塔(14)，在第三精餾塔(14)塔頂分離出第三精餾塔產品餾分(15)；

其中所述第三精餾塔產品餾分(15)為PODE_3～4或PODE_3～5；

其中，步驟(b)所述的凈化塔(5)填料包含Ca(OH)₂第一組份，以及選自KOH、NaOH、Mg(OH)₂、亞硫酸鈉、硫酸鈉、硫酸鎂和氯化鈣中的至少一種的第二組份。

2.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的精制方法，其特征是步驟(a)所述的反應平衡混合物(1)包含甲縮醛、甲醛、甲醇、水和PODE_2～8。

3.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的精制方法，其特征是步驟(a)所述的第一精餾塔(2)為常壓或減壓精餾。

4.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的精制方法，其特征是步驟(b)所述的凈化塔(5)的工作壓力為常壓。

5.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的精制方法，其特征是步驟(c)所述的脫水塔(8)操作壓力是0.1～0.5MPa，回流比為0.1-10；脫水塔釜液中甲醇質量百分含量為0～0.1％。

6.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的精制方法，其特征是以重量百分含量計，步驟(d)所述的PODE₂產品餾分(12)中PODE₂含量優選為99～99.9％。

7.根據權利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的精制方法，其特征是以重量百分含量計，步驟(e)所述第三精餾塔產品餾分(15)PODE_3～4或PODE_3～5純度優選為98～99.9％。