[發明專利]基于溶劑熱法的納米磷酸鐵鋰復合材料制備方法

在審

• 申請號: 201710472886.3
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107275638A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 何玉林;姚年春;劉玲;徐敏
• 申請（專利權）人: 江蘇財經職業技術學院
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00;C01B25/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及新能源電極材料技術領域，特別涉及基于溶劑熱法的納米磷酸鐵鋰復合材料制備方法。

背景技術

鋰離子電池作為目前具有最高比能量的新型綠色二次電源，一直是研究者關注的重點，電池性能的提高主要取決于電極材料性能的提高，由于正極材料的比容量和性能遠低于負極材料，所以集中于對正極材料的研究。由于作為正極材料的磷酸鐵鋰具有資源豐富、環境友好、容量穩定等優點，成為鋰離子電池正極材料的理想選擇，制備磷酸鐵鋰的方法有固相法、微波法、水熱法、溶膠-凝膠法、共沉淀法等。然而，磷酸鐵鋰的制備總體來說成本高，方法工藝復雜，不適合大批量制備。

發明內容

本發明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優點。

本發明的另一個目的是提供基于溶劑熱法的納米磷酸鐵鋰復合材料制備方法，以氫氧化鋰為原料，采用溶劑熱法合成了菱形的磷酸鐵鋰，純度高，電化學性能穩定，制備方法簡單，均為實驗室常用儀器，可操作性較好，適用于大批量推廣制備，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：基于溶劑熱法的納米磷酸鐵鋰復合材料制備方法，步驟1、分別量取水合氫氧化鋰（LiOH·H₂O）、七水硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）和磷酸（H₃PO₄）作為鋰源、鐵源、磷源，各組分的離子摩爾比為n(Li⁺):n(Fe²⁺):n(PO₄^3-)=3:1:1；

步驟2、取步驟1中量取的的LiOH·H₂O作為1質量份放置于燒杯中，加入5-8質量份去離子水溶解LiOH·H₂O得到水溶液，將燒杯置于冰水浴中，使用玻璃棒順時針攪拌水溶液，向水溶液中緩慢滴加H₃PO₄ 溶液0.3-0.35質量份，生成白色Li₃PO₄膠體溶液；

步驟3、使用玻璃棒攪拌步驟2中制得的Li₃PO₄膠體溶液1小時，通入氮氣作為保護氣，以防止Fe²⁺被氧化，將FeSO₄·7H₂O倒入Li₃PO₄膠體溶液中，形成深綠色的混合溶液，即LiFePO₄前驅體；

步驟4、將步驟3中制得的混合溶液移入高壓反應釜中，密封，將高壓反應釜放入到加熱爐中加熱并保持200℃反應8小時，從加熱爐中取出高壓反應釜，靜置自然冷卻至室溫，打開高壓反應釜，反應后的混合溶液分層出現沉淀產物，對沉淀產物進行抽濾，通過離心機的離心的作用固液分離，得到沉淀產物；

步驟5、將步驟4中制得的沉淀產物使用去離子水反復洗滌過濾4-6次，將沉淀產物置于干燥箱中，設定干燥箱內溫度為120℃，真空干燥12小時，將干燥過后的沉淀產物置于煅燒爐中，充入氮氣作為保護氣，設置煅燒溫度為680℃，煅燒3-4小時，得到LiFePO₄粉末。

優選的是，步驟2中的冰水浴為塑料盤中加入1/2容積含量的碎冰，加入自來水填充塑料盤中碎冰的間隙，使自來水液面高度為2/3內壁高度，形成冰水混合物，冰水浴過程中，保證碎冰的含量不低于冰水混合物的1/5。

優選的是，步驟2中向水溶液中緩慢滴加H₃PO₄溶液，采用膠頭滴管從步驟1中量取的H₃PO₄溶液吸取，并垂直在水溶液中滴加，步驟2中的滴加速度以1-3滴/秒為宜。

優選的是，步驟4中的加熱爐為實驗室用小型箱式電阻加熱爐，步驟4中加熱爐加熱溫度分別設定為170℃和190℃，作為產品成品的質量對比例，步驟4中的離心機為KL04A型臺式低速高性能離心機，離心機的離心速度設為3000r/min。

優選的是，步驟5中的煅燒爐為實驗室用硅碳棒高溫馬弗爐。

本發明至少包括以下有益效果：以氫氧化鋰為原料，采用溶劑熱法合成了菱形的磷酸鐵鋰，純度高，電化學性能穩定，制備方法簡單，均為實驗室常用儀器，可操作性較好，適用于大批量推廣制備。

本發明的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。

附圖說明