[發明專利]基于溶劑熱法的納米磷酸鐵鋰復合材料制備方法

在審

• 申請號: 201710472886.3
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107275638A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 何玉林;姚年春;劉玲;徐敏
• 申請（專利權）人: 江蘇財經職業技術學院
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00;C01B25/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.基于溶劑熱法的納米磷酸鐵鋰復合材料制備方法，其特征在于：

步驟1、分別量取水合氫氧化鋰（LiOH·H₂O）、七水硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）和磷酸（H₃PO₄）作為鋰源、鐵源、磷源，各組分的離子摩爾比為n(Li⁺):n(Fe²⁺):n(PO₄^3-)=3:1:1；

步驟2、取步驟1中量取的的LiOH·H₂O作為1質量份放置于燒杯中，加入5-8質量份去離子水溶解LiOH·H₂O得到水溶液，將燒杯置于冰水浴中，使用玻璃棒順時針攪拌水溶液，向水溶液中緩慢滴加H₃PO₄ 溶液0.3-0.35質量份，生成白色Li₃PO₄膠體溶液；

步驟3、使用玻璃棒攪拌步驟2中制得的Li₃PO₄膠體溶液1小時，通入氮氣作為保護氣，以防止Fe²⁺被氧化，將FeSO₄·7H₂O倒入Li₃PO₄膠體溶液中，形成深綠色的混合溶液，即LiFePO₄前驅體；

步驟4、將步驟3中制得的混合溶液移入高壓反應釜中，密封，將高壓反應釜放入到加熱爐中加熱并保持200℃反應8小時，從加熱爐中取出高壓反應釜，靜置自然冷卻至室溫，打開高壓反應釜，反應后的混合溶液分層出現沉淀產物，對沉淀產物進行抽濾，通過離心機的離心的作用固液分離，得到沉淀產物；

步驟5、將步驟4中制得的沉淀產物使用去離子水反復洗滌過濾4-6次，將沉淀產物置于干燥箱中，設定干燥箱內溫度為120℃，真空干燥12小時，將干燥過后的沉淀產物置于煅燒爐中，充入氮氣作為保護氣，設置煅燒溫度為680℃，煅燒3-4小時，得到LiFePO₄ 粉末。

2.根據權利要求1所述的基于溶劑熱法的納米磷酸鐵鋰復合材料制備方法，其特征在于：步驟2中的冰水浴為塑料盤中加入1/2容積含量的碎冰，加入自來水填充塑料盤中碎冰的間隙，使自來水液面高度為2/3內壁高度，形成冰水混合物，冰水浴過程中，保證碎冰的含量不低于冰水混合物的1/5。

3.根據權利要求1所述的基于溶劑熱法的納米磷酸鐵鋰復合材料制備方法，其特征在于：步驟2中向水溶液中緩慢滴加H₃PO₄ 溶液，采用膠頭滴管從步驟1中量取的H₃PO₄ 溶液吸取，并垂直在水溶液中滴加，步驟2中的滴加速度以1-3滴/秒為宜。

4.根據權利要求1所述的基于溶劑熱法的納米磷酸鐵鋰復合材料制備方法，其特征在于：步驟4中的加熱爐為實驗室用小型箱式電阻加熱爐，步驟4中加熱爐加熱溫度分別設定為170℃和190℃，作為產品成品的質量對比例，步驟4中的離心機為KL04A型臺式低速高性能離心機，離心機的離心速度設為3000r/min。

5.根據權利要求1所述的基于溶劑熱法的納米磷酸鐵鋰復合材料制備方法，其特征在于：步驟5中的煅燒爐為實驗室用硅碳棒高溫馬弗爐。