[發(fā)明專利]一種ICP?AES法測(cè)定高牌號(hào)硅鋼專用低鈦磷鐵中雜質(zhì)元素的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710469835.5
• 申請(qǐng)日: 2017-06-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107290333A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莢江霞;宋祖峰;陸軍;陸尹;劉文;王昔文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 馬鞍山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 蕪湖安匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司34107
• 代理人: 任晨晨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋼鐵材料化學(xué)分析檢驗(yàn)方法領(lǐng)域，具體涉及一種ICP-AES法測(cè)定高牌號(hào)硅鋼專用低鈦磷鐵中雜質(zhì)元素的方法。

背景技術(shù)

硅鋼片分為取向硅鋼和無(wú)取向硅鋼，在化學(xué)成分控制上，其方法各不相同。取向硅鋼對(duì)常規(guī)元素的含量要求極為苛刻，同時(shí)對(duì)加入的有益夾雜元素要嚴(yán)格控制，從而獲得晶粒取向高，方向性強(qiáng)的高磁感，低鐵損的取向硅鋼。無(wú)取向硅鋼要求具有超低碳、超低硫、高鋁含量的純凈鋼質(zhì)，從而獲得各向同性的高磁感、低鐵損的無(wú)取向硅鋼。

不難看出，不論是取向硅鋼還是無(wú)取向硅鋼，都對(duì)硅鋼的化學(xué)成分要求極為嚴(yán)格。因此，必須對(duì)冶煉過(guò)程中所使用的添加劑進(jìn)行嚴(yán)格控制。

低鈦磷鐵合金添加劑專為生產(chǎn)高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼和取向硅鋼而設(shè)計(jì)，可以有效的控制煉鋼過(guò)程中的雜質(zhì)含量，尤其在高牌號(hào)硅鋼生產(chǎn)中，對(duì)于增強(qiáng)鋼的強(qiáng)度和硬度方面起著重要的作用。因此，必須準(zhǔn)確快速檢測(cè)低鈦磷鐵合金中的鈦、鎳、鉻、銅和釩等元素，以滿足高牌號(hào)硅鋼生產(chǎn)需求。

目前，磷鐵主成分測(cè)定通常采用GB/T 8705系列化學(xué)分析方法，鈦、鎳、鉻、銅和釩以往在鋼廠不作驗(yàn)收指標(biāo)，國(guó)內(nèi)無(wú)相應(yīng)的分析方法和標(biāo)準(zhǔn)。商檢標(biāo)準(zhǔn)《SN/T3319.1-2012進(jìn)出口磷鐵第1部分:磷、錳、硅、鈦、釩、鉻含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，但該標(biāo)準(zhǔn)不含鎳和銅的測(cè)定，且商檢標(biāo)準(zhǔn)熔樣過(guò)程繁瑣，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)。

因此，急需建立同時(shí)測(cè)定低鈦磷鐵合金中雜質(zhì)元素的快速定量化學(xué)分析方法，并對(duì)建立的分析方法進(jìn)行優(yōu)化，確保檢測(cè)結(jié)果的快速、準(zhǔn)確和穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種ICP-AES法測(cè)定高牌號(hào)硅鋼專用低鈦磷鐵中雜質(zhì)元素的方法，通過(guò)此方法的建立，可以準(zhǔn)確快速的檢測(cè)低鈦磷鐵合金中鈦、鎳、鉻、銅和釩等元素，以滿足高牌號(hào)硅鋼生產(chǎn)需求。

本發(fā)明提供的一種ICP-AES法測(cè)定高牌號(hào)硅鋼專用低鈦磷鐵中雜質(zhì)元素的方法，包括以下步驟：

1)向高純鐵溶液中加入含鈦、鎳、鉻、銅和釩的溶液，得到不同濃度的各元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液用ICP-AES法進(jìn)行光譜測(cè)定，以凈強(qiáng)度為Y軸，分析元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X軸作，得到線性關(guān)系；

2)將待測(cè)試樣制備成溶液，利用ICP-AES法進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)步驟1)得到的線性關(guān)系，得到待測(cè)試樣中各元素的含量。

進(jìn)一步的，步驟1)中具體為：

稱取0.080g高純鐵，加入10mL硝酸溶液、2mL鹽酸溶液，于120℃～150℃加熱溶解后，再加入鈦、鎳、鉻、銅和釩的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液或標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，冷卻至室溫后，定容，搖勻，得到鈦、鎳、鉻、銅和釩不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在儀器上進(jìn)行光譜測(cè)定，以凈強(qiáng)度為Y軸，分析元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X軸作線性回歸，得到線性關(guān)系；

進(jìn)一步的，步驟1)中的得到的線性關(guān)系計(jì)算相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)必須大于0.999。

步驟1)中所用硝酸溶液是用1體積的密度為1.42g/mL的硝酸和1體積的水配制得到的；所用的鹽酸溶液是用1體積的密度為密度1.19g/mL/mL的鹽酸和1體積的水配制得到的；

進(jìn)一步的，步驟2)具體為：

稱取磷鐵試樣0.1000g于鉑金皿或聚四氟乙烯杯中，加3mL～5mL水潤(rùn)濕樣品，再加入濃硝酸5mL、氫氟酸2mL和高氯酸5mL，加熱至樣品完全溶解，高氯酸冒煙5min，取下冷卻，用水吹洗杯壁，再加熱至高氯酸冒煙3min～5min，取下冷卻，加10mL水和硝酸溶液10mL溶解鹽類，冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，得到待測(cè)試樣溶液，根據(jù)步驟1)得到的線性關(guān)系，得到待測(cè)試樣中各元素的含量。

所用濃硝酸密度為1.42g/mL；所用氫氟酸密度為1.19g/mL；所用高氯酸密度為1.67g/mL。

進(jìn)一步的，待測(cè)試樣元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_M計(jì)，數(shù)值以％表示，按下式計(jì)算：

式中：

V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL)；

C——試樣溶液中分析元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

進(jìn)一步的，進(jìn)行空白試驗(yàn)。