[發明專利]一種ICP?AES法測定高牌號硅鋼專用低鈦磷鐵中雜質元素的方法

在審

• 申請號: 201710469835.5
• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN107290333A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 莢江霞;宋祖峰;陸軍;陸尹;劉文;王昔文
• 申請（專利權）人: 馬鞍山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司34107
• 代理人: 任晨晨

1.一種ICP-AES法測定高牌號硅鋼專用低鈦磷鐵中雜質元素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)向高純鐵溶液中加入含鈦、鎳、鉻、銅和釩的溶液，得到不同濃度的各元素的系列標準溶液；此系列標準溶液用ICP-AES法進行光譜測定，以凈強度為Y軸，分析元素的質量分數為X軸作，得到線性關系；

2)將待測試樣制備成溶液，利用ICP-AES法進行檢測，根據步驟1)得到的線性關系，得到待測試樣中各元素的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中具體為：

稱取0.080g高純鐵，加入10mL硝酸溶液、2mL鹽酸溶液，于120℃～150℃加熱溶解后，再加入鈦、鎳、鉻、銅和釩的標準儲備溶液或標準工作溶液，冷卻至室溫后，定容，搖勻，得到鈦、鎳、鉻、銅和釩不同濃度的系列標準溶液，制備的系列標準溶液在儀器上進行光譜測定，以凈強度為Y軸，分析元素的質量分數為X軸作線性回歸，得到線性關系。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中的得到的線性關系計算相關系數，相關系數大于0.999。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)具體為：

稱取磷鐵試樣0.1000g于鉑金皿或聚四氟乙烯杯中，加3mL～5mL水潤濕樣品，再加入濃硝酸5mL、氫氟酸2mL和高氯酸5mL，加熱至樣品完全溶解，高氯酸冒煙5min，取下冷卻，用水吹洗杯壁，再加熱至高氯酸冒煙3min～5min，取下冷卻，加10mL水和硝酸溶液10mL溶解鹽類，冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，得到待測試樣溶液，根據步驟1)得到的線性關系，得到待測試樣中各元素的含量。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，待測試樣元素含量以質量分數ω_M計，數值以％表示，按下式計算：

ωM=C×V×10-6m×100]]>

式中：

V——試樣溶液的體積，單位為毫升；

C——試樣溶液中分析元素的濃度，單位為微克每毫升；

m——試樣的質量，單位為克。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進行空白試驗。