[發明專利]一種納米多孔金@有序多孔鎳復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710469237.8
• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN107447235A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 柯曦;程乙峰;施志聰;劉軍;王乃光
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02;B01J23/89;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所44329
• 代理人: 楊曉松

技術領域

本發明屬于多孔復合金屬材料技術領域，更具體地，涉及一種納米多孔金@有序多孔鎳復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

金作為一種貴金屬，以其優越的理化性質而在人類社會的各個方面都獲得廣泛的應用。納米多孔金由于存在比表面積和界面效應，具有良好的催化活性，因而在小分子、有毒化學物和藥物檢測等方面具有較大的應用價值。目前制備納米多孔金的方法主要有模板法和去合金化法，上述兩種方法所使用的原材料價格昂貴，成本較高，制備工藝復雜，對設備要求高。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的缺陷，提供一種納米多孔金@有序多孔鎳復合材料的制備方法。該方法結合模板法、電化學沉積與去合金法，在有序多孔鎳表面均勻地生長納米多孔金材料，創造性地將兩種不同的多孔金屬材料復合在一起，得到納米多孔金@有序多孔鎳復合材料，該方法極大地減少了金的使用量，降低了納米多孔金的制備成本。

本發明的另一目的在于提供一種上述方法制備的納米多孔金@有序多孔鎳復合材料。該納米多孔金@有序多孔鎳復合材料利用納米多孔鎳作為基底，均勻生長納米多孔金，形成了微米-納米多級孔結構，提高了納米多孔金的比表面積，增加了納米多孔金的活性位點。

本發明再一目的在于提供上述納米多孔金@有序多孔鎳復合材料的應用。

本發明上述目的通過以下技術方案予以實現：

一種納米多孔金@有序多孔鎳復合材料的制備方法，包括如下具體步驟：

S1.將導電基底垂直插入聚苯乙烯乳液液面下，將其蒸發處理后取出，即得自組裝聚苯乙烯膠態晶體薄膜的導電基底；

S2.以步驟S1所得的導電基底為工作電極，鍍鉑鈦網為對電極，甘汞電極為參比電極，將上述電極浸入鎳電鍍液中，在三電極體系中進行電化學沉積，電沉積結束后取出導電基底，經沖洗和吹干處理，得到沉積鎳的導電基底；

S3.將沉積鎳的導電基底進行退火處理，退火結束后取出，經沖洗和吹干處理，在導電基底上得到有序的多孔鎳薄膜；

S4.以步驟S3所得的導電基底為工作電極，以鍍鉑鈦網為對電極，甘汞電極為參比電極，將上述電極浸入鍍液中，在三電極體系中進行電化學沉積，電沉積結束后取出導電基底，經沖洗和吹干處理，得到金錫合金/有序多孔鎳材料；

S5.將金錫合金/有序多孔鎳材料浸入腐蝕液中進行去合金處理，取出后沖洗和吹干，得到納米多孔金@有序多孔鎳復合材料。

優選地，步驟S1中所述中所述聚苯乙烯乳液為聚苯乙烯分散在無水乙醇中的乳液，所述聚苯乙烯乳液的質量比濃度為1～5％，所述聚苯乙烯乳液的粒徑為50～700nm。

優選地，步驟S1中所述蒸發的溫度為45～70℃，所述蒸發的濕度為50～75％RH，所述蒸發的時間為3～5天，所述導電基底為不銹鋼片、鈦片或ITO玻璃。

優選地，步驟S2中所述電化學沉積的電流密度為0.5～3mAcm^-2，所述電化學沉積的溫度為20～45℃，所述電化學沉積的時間為300～1800s，所述鍍液為NiSO₄、NiCl₂和H₃PO₄的混合液，所述NiSO₄的濃度為0.02～0.15mol/L，所述NiCl₂的濃度為0.02～0.1mol/L，所述H₃PO₄的濃度為0.02～0.1mol/L。

優選地，步驟S3中所述退火的升溫速率為0.5～5℃/min，所述退火的溫度為400～600℃，所述退火的時間為1～6h。