[發明專利]一種納米多孔金@有序多孔鎳復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710469237.8
• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN107447235A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 柯曦;程乙峰;施志聰;劉軍;王乃光
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02;B01J23/89;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所44329
• 代理人: 楊曉松

1.一種納米多孔金@有序多孔鎳復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

S1.將導電基底垂直插入聚苯乙烯乳液液面下，將其蒸發處理后取出，即得自組裝聚苯乙烯膠態晶體薄膜的導電基底；

S2.以步驟S1所得的導電基底為工作電極，鍍鉑鈦網為對電極，甘汞電極為參比電極，將上述電極浸入鎳電鍍液中，在三電極體系中進行電化學沉積，電沉積結束后取出導電基底，經沖洗和吹干處理，得到沉積鎳的導電基底；

S3.將沉積鎳的導電基底進行退火處理，退火結束后取出，經清洗和吹干處理，在導電基底上得到有序的多孔鎳薄膜；

S4.以步驟S3所得的導電基底為工作電極，以鍍鉑鈦網為對電極，甘汞電極為參比電極，將上述電極浸入金錫合金鍍液中，在三電極體系中進行電化學沉積，電沉積結束后取出導電基底，經清洗和吹干處理，得到金錫合金/有序多孔鎳材料；

S5.將金錫合金/有序多孔鎳材料浸入腐蝕液中進行去合金處理，取出后沖洗和吹干，得到納米多孔金@有序多孔鎳復合材料。

2.根據權利要求1所述的納米多孔金@有序多孔鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述中所述聚苯乙烯乳液為聚苯乙烯分散在無水乙醇中的乳液，所述聚苯乙烯乳液的質量比濃度為1～5％，所述聚苯乙烯乳液的粒徑為50～700nm。

3.根據權利要求1所述的納米多孔金@有序多孔鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述蒸發的溫度為45～70℃，所述蒸發的濕度為50～75％RH，所述蒸發的時間為3～5天，所述導電基底為不銹鋼片、鈦片或ITO玻璃。

4.根據權利要求1所述的納米多孔金@有序多孔鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述電化學沉積的電流密度為0.5～3mAcm^-2，所述電化學沉積的溫度為20～45℃，所述電化學沉積的時間為300～1800s，所述鎳電鍍液為NiSO₄、NiCl₂和H₃PO₄的混合液，所述NiSO₄的濃度為0.02～0.15mol/L，所述NiCl₂的濃度為0.02～0.1mol/L，所述H₃PO₄的濃度為0.02～0.1mol/L。

5.根據權利要求1所述的納米多孔金@有序多孔鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述退火的升溫速率為0.5～5℃/min，所述退火的溫度為400～600℃，所述退火的時間為1～6h。

6.根據權利要求1所述的納米多孔金@有序多孔鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述金錫合金鍍液為NaAuCl₄、SnCl₂、Na₂SO₃、EDTA和K₄P₂O₇的混合液，所述金錫合金鍍液是由NaAuCl₄·2H₂O、SnCl₂·2H₂O、Na₂SO₃、EDTA和K₄P₂O₇·3H₂O用去離子水配制，所述NaAuCl₄·2H₂O、SnCl₂·2H₂O、Na₂SO₃、EDTA和K₄P₂O₇·3H₂O的質量比為(2-3)：(1-2)：12：1：8，所述EDTA溶液的濃度為5g/L；所述電化學沉積的電流密度為0.1～4mAcm^-2，所述電化學沉積的溫度為30～60℃，所述電化學沉積的時間為60～950s。

7.根據權利要求1所述的納米多孔金@有序多孔鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟S5中所述腐蝕液為H₂O₂和NaOH的混合液，所述去合金的時間為3～10天。