[發(fā)明專利]一種大面積非層狀結構NiSe納米薄膜的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN109097742A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設計）人: 呂青鋒;金鐘鎬
• 申請（專利權）人: 寧波菲利特水處理科技有限公司
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/06;C23C14/58;B82Y40/00
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本發(fā)明公開了一種大面積非層狀結構NiSe納米薄膜的制備方法，其包括 NiSe納米薄膜的制備、NiSe納米薄膜的轉移、NiSe納米薄膜光探測器的構筑等步驟。本發(fā)明通過固相反應法生長得到的非層狀結構的NiSe納米薄膜質量好，晶粒尺寸大，晶界數(shù)量少；基于本發(fā)明高質量的NiSe納米薄膜制備的光電探測器，獲得的光電流比NiSe納米晶薄膜提高了4個數(shù)量級；本發(fā)明制備工藝簡單，成本低廉，具有較好的實用價值，而且這種方法可以被用來制備其他與傳統(tǒng)平面工藝兼容的非層狀結構材料納米薄膜。

技術領域

本發(fā)明屬于半導體薄膜材料領域，涉及一種通過固相反應法制備大面積非層狀結構NiSe納米薄膜的方法。

背景技術

由于具有獨特的結構和性能，石墨烯和其他二維材料包括六方相氮化硼和過渡金屬硫化物等，引起了廣泛的關注。尤其通過化學氣相沉積等方法可以在特定基底上制備出高質量、大面積的二維薄膜，這顯著加快了二維材料的應用發(fā)展。受層狀結構二維材料的啟發(fā)，可以預見非層狀結構材料的納米薄膜與傳統(tǒng)平面工藝相兼容，相比于他維度，更有利于其應用。而且，與納米晶構成的薄膜相比，所制備出的具有大尺寸晶粒的非層狀結構納米薄膜擁有更優(yōu)越的性能，這是因為晶界會引起電子的散射。層狀結構材料在層內有較強的橫向化學鍵，而在層之間有較弱的范德華力，這在形核和生長過程中，使得原子更容易生長成二維薄膜。而非層狀結構的材料是在三個方向上都具有很強的原子鍵，從而使其缺乏內在各向異性生長驅動力，造成非層狀結構納米薄膜的生長很難實現(xiàn)。非層狀結構材料的二維超薄納米片和非層狀結構納米薄膜已經分別通過濕化學模板法和剝離的方法制備出來，但是尺寸分別僅限制在幾百納米和幾微米之內。大面積非層狀結構材料的納米薄膜可以通過分子束外延法在單晶基底外延生長得到，但是成本較高。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種大面積非層狀結構NiSe納米薄膜的制備方法。本發(fā)明提供的這種大面積非層狀結構NiSe納米薄膜的生長方法工藝簡單，成本低廉，具有較強的實用價值，而且可以被用來制備與傳統(tǒng)平面工藝兼容的其他非層狀結構材料納米薄膜。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術方案：

一種大面積非層狀結構NiSe納米薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1) NiSe納米薄膜的制備：選擇厚度為50 μm、純度為99.99%的Ni箔在通有10 sccm H2和20 sccm Ar 的低壓氣氛中，450-550 ℃退火25-35 min，去除Ni箔表面的氧化物；退火完之后，利用電子束蒸發(fā)的方法在Ni箔表面沉積ZnSe薄膜，在整個沉積過程中，真空度保持在1×10-4-3×10-4 Pa；隨后將ZnSe/Ni箔在1.5×10-4-2.5×10-4 Pa的真空度下650-750℃退 火25-35 min，得到NiSe納米膜；

(2) NiSe納米薄膜的轉移：在50 μm厚的Ni箔表面得到的NiSe納米薄膜上旋涂濃度為80-120 mg/ml PMMA，旋涂條件為：先在400-600 r/min的轉速下勻膠甩膠5-7 s，然后在1500-2500 r/min的轉速下勻膠30-50 s；旋涂完之后放置于加熱臺上70-90 ℃烘烤4-6min；然后將PMMA/NiSe/Ni箔放入2.0 mol/L FeCl3的溶液中刻蝕Ni箔；在Ni箔刻蝕完之后，將PMMA/NiSe膜放置于去離子水中清洗其表面殘留的FeCl3刻蝕液；接著，將SiO2/Si基底撈起PMMA支撐的NiSe納米薄膜；待完全風干后，將PMMA/NiSe/SiO2/Si放置于通有10 sccm H2和20 sccm Ar 的低壓氣氛中，350-450 ℃退火1-3 h除去PMMA，即得到了轉移至SiO2/Si基底上的NiSe納米薄膜；

(3) NiSe納米薄膜光探測器的構筑：在NiSe納米薄膜轉移至SiO2/Si基底上后，利用光刻的方法構造出長度為5 μm，寬度為10 μm的溝道；通過高真空熱蒸發(fā)系統(tǒng)沉積10/35 nmCr/Au來制作電極。

本發(fā)明的有益效果：