[發明專利]一種球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710466942.2
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107399766B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 胡志兵;張海艷;劉庭杰;王孝猛;孟立君;張娉婷;何緒峰;朱璟;張臻
• 申請（專利權）人: 金馳能源材料有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌;周孝湖

本發明公開了一種球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，將通過共沉淀法制備得到的球形鎳鈷錳前驅體材料顆粒經陳化后水洗，所述水洗的具體步驟如下：用水對經過陳化后的球形鎳鈷錳前驅體材料顆粒進行洗滌，隨著洗滌操作的進行，洗滌廢水的鹽濃度及pH逐漸降低，收集洗滌后段的洗滌廢水作為下一批物料水洗操作的初期用水，如此循環。該球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法用水量少、產生污水少、生產成本低。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池材料技術領域，具體涉及一種球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池作為一種新型綠色二次電池，具有比容量大、自放電小、質量輕、無記憶效應等優點。目前已廣泛應用于各種移動式電子產品(如手機、相機、筆記本電腦等)、人造衛星、航天航空等領域，在電動汽車領域也有突破性的發展。為適應這些應用領域日益發展的需要，鎳鈷錳前驅體材料也隨之迅速發展，產量日益增大。

目前，制備鎳鈷錳前驅體材料的常用方法為控制結晶氫氧化物共沉淀法，即濕法合成，將混合的金屬鹽溶液在絡合劑的作用下與氫氧化鈉沉淀得到混合金屬氫氧化物沉淀。這種濕法合成制備的前驅體材料鎳鈷錳元素沉淀分布均勻，產品質量穩定，是目前產業化生產的主要方法。但是，此種濕法合成制備在生產過程中會產生大量的廢水，生產1t鎳鈷錳前驅體材料會產生20～25t廢水，廢水中含有大量的硫酸鈉，氨水及少量的重金屬鎳、鈷。通過普通的廢水處理，只能對廢水中的氨、重金屬進行簡單處理回收，而且處理成本也會非常高，處理廢水成本為80元/t。

因此，為了降低生產成本和減少污水排放，需要在不影響產品質量的前提下，開發一種用水量更少的鎳鈷錳前驅體材料的制備方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上背景技術中提到的不足和缺陷，提供一種用水量少、產生污水少、生產成本低的球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，將通過共沉淀法制備得到的球形鎳鈷錳前驅體材料顆粒經陳化后水洗，所述水洗的具體步驟如下：用水對經過陳化后的球形鎳鈷錳前驅體材料顆粒進行洗滌，隨著洗滌操作的進行，洗滌廢水的鹽濃度及pH逐漸降低，收集洗滌后段的洗滌廢水作為下一批物料水洗操作的初期用水，如此循環。

上述的球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，優選的，所述洗滌后段的洗滌廢水具體是指：從洗滌廢水的pH≤9.0且鈉離子濃度小于10g/L開始，至洗滌操作完成這段過程所產生的洗滌廢水。

上述的球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，更優選的，所述洗滌后段的洗滌廢水具體是指：從洗滌廢水的pH≤8.8且鈉離子濃度小于8g/L開始，至洗滌操作完成這段過程所產生的洗滌廢水。

為了降低生產成本和減少污水排放，對于鎳鈷錳前驅體材料生產過程各環節水的消耗情況進行系統分析和了解，發現在水洗工序中的水消耗量較大，生成1t產品，需要洗滌水約10t；同時，對各時間段的洗滌廢水進行取樣分析檢測，發現在洗滌時間120min后，洗滌廢水中的鈉離子濃度和pH值下降非常明顯，只有最初的5％左右，所以這個時間段以后的水對于回收利用洗滌非常有價值意義。通過對洗滌工藝的工藝流程做簡單改造，將120min后的洗滌水收集回收，作為下一批物料洗滌的初期用水使用，按這種循環洗滌操作模式，洗滌工序的水用量可以降低50％以上，而且對產品的洗滌效率和產品質量不受影響。這有利于降低企業生產成本并減少污水排放。

上述的球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，優選的，所述洗滌操作完成具體是指洗滌廢水的pH≤8.2。當洗滌廢水的pH小于8.2時，產品的雜質含量恰好能夠達到合格標準。