[發明專利]一種球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710466942.2
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107399766B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 胡志兵;張海艷;劉庭杰;王孝猛;孟立君;張娉婷;何緒峰;朱璟;張臻
• 申請（專利權）人: 金馳能源材料有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌;周孝湖

1.一種球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，將通過共沉淀法制備得到的球形鎳鈷錳前驅體材料顆粒經陳化后水洗，其特征在于，所述水洗的具體步驟如下：將經過陳化后的球形鎳鈷錳前驅體材料顆粒置于離心機或者壓濾機中用水進行洗滌，每一批洗滌的物料重量為400kg～600kg，隨著洗滌操作的進行，洗滌廢水的鹽濃度及pH逐漸降低，收集洗滌后段的洗滌廢水作為下一批物料水洗操作的初期用水，如此循環；所述洗滌后段的洗滌廢水具體是指：從洗滌廢水的pH≤8.8且鈉離子濃度小于8g/L開始，至洗滌操作完成這段過程所產生的洗滌廢水；所述洗滌操作完成具體是指洗滌廢水的pH≤8.2；

所述共沉淀法具體是指：

(1)、按照鎳鈷錳前驅體中鎳、鈷、錳的摩爾比將鎳、鈷、錳的可溶性鹽配制成鎳鈷錳離子混合溶液，控制鎳鈷錳離子混合溶液中鎳、鈷、錳離子的總濃度為60g/L～120g/L；

(2)、將氨水溶液加入到氫氧化鈉水溶液中，得氨濃度為10g/L～40g/L的氨水、氫氧化鈉混合溶液；

(3)、將得到的鎳鈷錳離子混合溶液和氨水、氫氧化鈉混合溶液并流加入帶有底液的反應釜中，所述底液為氨濃度為6g/L～35g/L，pH為10.3～11，溫度為30℃～60℃的氨水、氫氧化鈉混合溶液，并且在反應前和反應過程中持續通入氮氣進行保護；

(4)、反應中控制反應液的pH為10.8～11.5，溫度為30℃～65℃，攪拌轉速為150r/min～350r/min，氨濃度為6g/L～35g/L，進行連續式共沉淀反應，得球形鎳鈷錳前驅體材料顆粒，反應釜物料經出料口流入料漿槽；

所述球形鎳鈷錳前驅體材料的化學分子式為Ni_1-x-yCo_xMn_y(OH)₂，其中0.01＜x＜0.1，0.01＜y＜0.1。

2.根據權利要求1所述的球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鎳、鈷、錳的可溶性鹽具體是指鎳、鈷、錳的硫酸鹽、氯化鹽或硝酸鹽。