[發(fā)明專利]一種高透光率二氧化硅氣凝膠的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710466265.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-06-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107117625A | 公開（公告）日： | 2017-09-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王虹;李榮年;李紅祝;胡曉東 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江省普瑞科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01B33/16 | 分類號(hào)： | C01B33/16 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙)33213 | 代理人： | 吳秉中 |
| 地址： | 311215 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 透光率 二氧化硅 凝膠 制備 方法 | ||
1.一種高透光率二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行制備：
步驟一：按照體積份數(shù)比，將物料以硅源：溶劑：水=1：1：0.5的比例混合，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/p>
步驟二：將步驟一的混合物滴加鹽酸溶液至PH為3~4，并加熱至50℃~60℃，攪拌均勻后密封，繼續(xù)保溫2.0小時(shí)~2.5小時(shí)，即制成了硅溶膠；
步驟三：將步驟二制成的硅溶膠與溶劑及N，N—二甲基甲酰胺按1：0.5~2：0.5~2的體積比混合，充分?jǐn)嚢杈鶆颍訜嶂?0℃，滴加氫氧化鈉溶液至PH為7.0~8.0后密封，保溫靜置，直至形成濕凝膠；
步驟四：將步驟三所得濕凝膠浸漬于50℃~60℃的老化液中，保溫老化6~10hr，期間用新配制的老化液置換3~4次，取出后將濕凝膠置于超臨界干燥裝置中，進(jìn)行超臨界干燥，即得到完整的塊狀高透光率二氧化硅氣凝膠。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高透光率二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述硅源為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一種，溶劑為無水甲醇或無水乙醇中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種高透光率二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述鹽酸溶液的百分比濃度為8%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高透光率二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的百分比濃度為0.2%~1%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種高透光率二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述老化液配方為無水乙醇、或按體積比無水乙醇：六甲基二硅氮烷=9：1所組成的老化液中的一種；若采用無水乙醇老化液，則后序的超臨界干燥采用乙醇超臨界干燥；若采用添加了六甲基二硅氮烷的無水乙醇作老化液，則后序的超臨界干燥采用二氧化碳超臨界干燥。
6.如權(quán)利要求1所述的一種高透光率二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述超臨界干燥工藝中所用超臨界介質(zhì)為二氧化碳、無水乙醇中的一種。
7.如權(quán)利要求1所述的一種高透光率二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述超臨界干燥工藝中超臨界溫度、超臨界壓力視所用的介質(zhì)不同而不同，介質(zhì)為二氧化碳時(shí)，超臨界溫度、壓力分別為50℃~60℃，13~15MPa；介質(zhì)為乙醇時(shí)，超臨界溫度、壓力分別為260℃~270℃，7~8MPa。
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