[發明專利]一種高透光率二氧化硅氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201710466265.4
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107117625A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 王虹;李榮年;李紅祝;胡曉東
• 申請（專利權）人: 浙江省普瑞科技有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙)33213
• 代理人: 吳秉中

技術領域

本發明涉及一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，具體涉及一種具有較高透光率的二氧化硅氣凝膠的制備方法。

背景技術

二氧化硅氣凝膠是目前世界上已知的密度最低和熱導率最小的固體材料，它是一類由納米量級的超細二氧化硅微粒相互聚集構成納米多孔網絡、并在孔隙中充滿氣態分散介質的一種無定型的高分散固態材料，其兼具宏觀特性與納米效應的特點使其具有超低的熱導率，在常溫常壓下熱導率通常小于0.020W/m.k,最低可至0.013W/m.k，在真空狀態下可低至0.004W/m.k。同時，由于構成氣凝膠骨架的顆粒尺寸為1~20nm，比可見光的波長要小，因此，它還具有一定的透光性，但大多為半透明狀態，如常規一步法常壓干燥工藝制備的二氧化硅氣凝膠顆粒透光率在55%左右。

目前民用的隔熱采光玻璃系列中有真空玻璃、貼膜玻璃、熱反射玻璃等多種，其中真空玻璃隔熱效果最好，但由于真空通常會緩慢泄漏（即使無外力作用），而在外力作用下更易因破損漏氣，且因真空玻璃在兩層間均設有支撐架，這些原因最終導致其整體的隔熱效果有限，無法跟中間填充氣凝膠的隔熱采光玻璃相比擬，因此，通過進一步改進氣凝膠制備技術，提高氣凝膠透光率，從而用于制造高性能隔熱采光玻璃以及太陽能集熱器，其應用潛力巨大。

發明內容

本發明的目的在于提出一種制備高透光率氣凝膠的方法，用于制作隔熱采光玻璃及太陽能集熱器等。

本發明實現其目的采用技術方案如下。

所述高透光率二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于按下述步驟進行制備：

a)按照體積份數比，將物料以硅源：溶劑：水=1：1：0.5的比例混合，充分攪拌均勻。

b)將步驟a)的混合物滴加鹽酸溶液至PH為3~4，加熱至50℃~60℃，攪拌均勻后密封，繼續保溫2.0小時~2.5小時，制成了硅溶膠。

c)將步驟b)制成的硅溶膠與溶劑及N，N—二甲基甲酰胺按1：0.5~2：0.5~2的體積比混合，充分攪拌均勻，加熱至40℃，滴加氫氧化鈉溶液至PH為7.0~8.0后密封，保溫靜置，直至形成濕凝膠。

d)將步驟c)所得濕凝膠浸漬于50℃~60℃的老化液中，保溫老化6~10hr，期間用新配制的老化液置換3~4次，取出后將濕凝膠置于超臨界干燥裝置中，進行超臨界干燥，即得到完整的塊狀高透光率二氧化硅氣凝膠。

步驟a)中所述硅源為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一種，溶劑為無水甲醇或無水乙醇中的一種。

步驟b)中所述鹽酸溶液的百分比濃度為8%。

步驟c)中所述氫氧化鈉溶液的百分比濃度為0.2%~1%。

步驟d)中所述老化液配方為無水乙醇或按體積比無水乙醇：六甲基二硅氮烷=9：1所組成的老化液中的一種，其中后序干燥工藝用乙醇超臨界干燥則采用無水乙醇老化液，而后序干燥工藝用二氧化碳超臨界干燥則采用添加了六甲基二硅氮烷的無水乙醇作老化液。

步驟d)所述超臨界干燥工藝中所用超臨界介質為二氧化碳、無水乙醇中的一種。視所用超臨界介質不同對應的超臨界溫度、壓力依次分別為50℃~60℃，13~15MPa；260℃~270℃，7~8MPa。

采用該方法得到的氣凝膠可見光透過率不小于85%，導熱系數不大于0.020W/m.k，密度為80~145kg/m³。制備該高透光率氣凝膠的基本思路在于a、采用酸堿兩步催化法制備工藝，工藝簡捷，有利于工業化放大。b、對溶膠進行稀釋后再凝膠，從而降低氣凝膠密度，提高孔隙率和光透過率。c、在凝膠過程中引入N，N—二甲基甲酰胺，它會與膠粒上的羥基發生氫鍵作用而吸附在膠粒上，減慢羥基的縮聚，從而使凝膠形成的骨架顆粒尺寸減小以及更加均勻，由此進一步降低了光的反射和散射，從而提高透光率。

具體實施方式

以下通過具體實施案例來說明本發明。

實施例1。

本實施例以正硅酸乙酯為硅源，無水乙醇為溶劑，水為水解劑，鹽酸溶液、氫氧化鈉溶液分別為酸堿催化劑，N，N—二甲基甲酰胺為添加劑，無水乙醇為老化液，采用乙醇超臨界干燥，制備出高透光率二氧化硅氣凝膠顆粒。

該高透光率二氧化硅氣凝膠顆粒的制備方法如下：

a）在燒杯中按正硅酸乙酯：無水乙醇：水=1：1：0.5的體積比例依次加入上述物料，將燒杯置于帶加熱的磁力攪拌器上，充分攪拌均勻。

b）在步驟a）的混合物中滴加濃度為8%的鹽酸溶液至PH為3，加熱至50℃，攪拌均勻后密封，繼續保溫2小時，制成溶膠。