[發明專利]一種鹽酸多西環素的制備方法和由此方法制備的鹽酸多西環素有效
| 申請號： | 201710466136.5 | 申請日： | 2017-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN109134291B | 公開（公告）日： | 2021-04-16 |
| 發明（設計）人： | 王凱;李建正;李星;萬毅;尚鶴華;李盼 | 申請（專利權）人： | 河南后羿制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/12 | 分類號： | C07C231/12;C07C237/26 |
| 代理公司： | 鄭州中原專利事務所有限公司 41109 | 代理人： | 張春;王曉麗 |
| 地址： | 463000 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 多西環素 制備 方法 由此 | ||
1.一種鹽酸多西環素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1) 將退熱冰進行氯化，然后土霉素與氯代退熱冰反應得到11-α-氯-6,12-半縮酮土霉素；
(2) 將11-α-氯-6,12-半縮酮土霉素脫水，得到11-α-氯-6,12-半縮酮土霉素對甲苯磺酸鹽；
(3) 11-α-氯-6,12-半縮酮土霉素對甲苯磺酸鹽在催化劑存在下，經過氫氣氫化與磺基水楊酸反應,得到6-脫氧土霉素磺基水楊酸鹽；
(4) 6-脫氧土霉素磺基水楊酸鹽脫鹽氧土霉素磺基水楊酸經堿化和成鹽反應得到鹽酸多西環素；
所述步驟（2）中，11-α-氯-6,12-半縮酮土霉素與對甲苯磺酸進行脫水反應生成對11-α-氯-6,12-半縮酮土霉素對甲苯磺酸鹽，反應溫度為0-5℃，酸為HF，溶劑為乙醇；所述步驟（3）中，加壓氫化反應的催化劑為鈀碳，溫度為45-50℃。
2.根據權利要求1所述的鹽酸多西環素的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，對退熱冰進行氯化的為次氯酸鈉。
3.根據權利要求1所述的鹽酸多西環素的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，對土霉素進行氯化的溫度為零下10 ℃，溶劑為甲醇-氨。
4.根據權利要求1所述的鹽酸多西環素的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，將6-脫氧土霉素磺基水楊酸鹽與堿反應，進行堿化得到α-6-脫氧土霉，所用的堿為氨水。
5.根據權利要求4所述的鹽酸多西環素的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，α-6-脫氧土霉進一步地成鹽步驟為：將α-6-脫氧土霉素與乙醇溶液反應，從而到鹽酸多西環素。
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