[發明專利]一種甜茶苷制備方法

有效

• 申請號: 201710465808.0
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN108276462B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發明（設計）人: 趙軍
• 申請（專利權）人: 桂林萊茵生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王瑩;吳歡燕

本發明涉及一種甜茶苷制備方法，其特征在于包括如下步驟：原料粉碎、閃式提取、雙重離心、大孔樹脂純化、解吸、酶解、有機膜分級脫色、濃縮、結晶、干燥后得到成品。本發明優化了提取、分離、純化和脫色等關鍵環節的質量控制，能夠得到純度99％以上的甜茶苷產品，產品雪白，無苦味，溶劑殘留少，無農藥殘留，產品品質穩定。

技術領域

本發明屬于植物提取技術領域，特別是涉及一種甜茶苷制備方法。

背景技術

甜茶(Rubus Suatrssimus S.Lee)為廣西四大名品之一，在廣東、湖南、江西等省也有種植。甜茶中含有大量的生物類黃銅，具備普通綠茶的功效外，同時還具有防治心血管疾病、預防中風、防癌作用、預防牙齒疾病等藥效，極高的藥用價值。

甜茶苷是甜茶中貢獻甜度和發揮保健作用的主要成分。早期提取甜茶苷的方法是采用熱水浸提的簡單工藝，雖然工藝簡單，但提取率往往很低，造成極大的資源浪費。為了提高提取率和產品質量，近年也有一些關于甜茶苷提取工藝改進的研究，如：

CN106243165A公開了一種從甜茶葉中提取甜茶甙的方法，包括以下步驟：1)將甜茶葉粉碎，用乙醇提取，將提取液過濾，取濾液減壓回收乙醇，得到粗提物；2)將粗提物溶于水，過濾，取濾液備用；3)將步驟2)的濾液通過可截留1000分子量的高分子過濾膜進行分離，收集流出液；4)向流出液中按料液比為1000ml：0.2～1mg的比例加入EuAlO₃，沉淀30～50s，濾去沉淀，將濾液干燥，即為甜茶甙。

CN104926892A公開了一種從甜茶中提取甜茶甙的方法，包括以下工藝步驟：(1)甜茶干葉粉碎；(2)超聲波破碎預處理；(3)恒溫浸提；(4)抽濾，收集濾液；(5)所得濾液在PH＝10、溫度60℃下絮凝，絮凝劑為FeSO₄；(6)用大孔吸附樹脂洗脫，洗脫劑為蒸餾水，收集流出液；(7)把流出液濃縮；(8)步驟(7)所得濃縮液加入甲醇，低溫結晶；再離心分離，回收甲醇；(9)離心分離后的固體物質在45℃～50℃真空干燥至衡重，即得所述甜茶甙。

包括以上提及的公開現有技術在內，國內甜茶提取行業的實際生產中普遍存在工藝復雜關鍵生產環節不好控制、引入有害化學成分的問題，導致生產出來的產品均有不同程度的苦味、顏色不夠白、產品的品質不穩定的缺陷。

發明內容

為了解決現有技術存在的問題，制備出高含量高品質的甜茶苷，發明人優化了提取、分離、純化和脫色等關鍵環節的質量控制，提供了一種甜茶苷制備方法。

本發明具體技術方案是：

一種甜茶苷制備方法，包括如下步驟：

(1)取甜茶葉干燥品，粉碎，過40-60目篩，將過篩后的甜茶葉粉料放入閃式提取器，加入甜茶葉粉料18-20倍重量的水，提取3次，每次1分鐘，合并3次提取液得到總提取液；

(2)將總提取液濃縮到甜茶葉原料5倍重量的濃縮液，濃縮液先通過碟式離心機離心，再過管式離心機離心，得到離心液并用酸液調PH至5.0-6.0。

(3)調好PH值的離心液進大孔樹脂柱，流出液用濃度為0.2％的氫氧化鈉溶液調到PH＝7.0，檢測甜茶苷含量1％為進柱終點；進液完畢后，首先用純水洗柱，洗至流出液無色，澄清，再用堿液洗柱，洗至流出液PH＝11-12，第三用純水洗柱，洗至流出液PH＝7.0-7.5，第四用酸液洗柱，洗至流出液PH＝2.0-2.5，最后用水洗柱，洗至流出液PH＝7.0；

(4)用濃度為45％-50％的乙醇溶液解吸，流出液從檢測甜茶苷1％時開始收集，到檢測甜茶苷1％時為止，將流出液減壓濃縮制成5波美度的濃縮液；

(5)向步驟(4)制得的濃縮液加入生物酶，在45-60℃溫度下酶解1-3小時,得到酶解液；