[發(fā)明專利]一種甜茶苷制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710465808.0
• 申請(qǐng)日: 2017-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN108276462B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林萊茵生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07H15/256
• 分類號(hào): C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王瑩;吳歡燕

1.一種甜茶苷制備方法，包括如下步驟：

(1)取甜茶葉干燥品，粉碎，過40-60目篩，將過篩后的甜茶葉粉料放入閃式提取器，加入甜茶葉粉料18-20倍重量的水，提取3次，每次1分鐘，合并3次提取液得到總提取液；

(2)將總提取液濃縮到甜茶葉原料5倍重量的濃縮液，濃縮液先通過碟式離心機(jī)離心，再過管式離心機(jī)離心，得到離心液并用酸調(diào)pH 至5.0-6.0；

(3)調(diào)好pH 值的離心液進(jìn)大孔樹脂柱，流出液用濃度為0.2％的氫氧化鈉溶液調(diào)到pH＝7.0，檢測(cè)甜茶苷含量1％為進(jìn)柱終點(diǎn)；進(jìn)液完畢后，首先用純水洗柱，洗至流出液無色，澄清，再用堿液洗柱，洗至流出液pH ＝11.0-12.0，第三用純水洗柱，洗至流出液pH ＝7.0-7.5，第四用酸液洗柱，洗至流出液pH ＝2.0-2.5，最后用水洗柱，洗至流出液pH ＝7.0；

(4)用濃度為45％-50％的乙醇溶液解吸，流出液從檢測(cè)甜茶苷1％時(shí)開始收集，到檢測(cè)甜茶苷1％時(shí)為止，將流出液減壓濃縮制成5波美度的純化的濃縮液；

(5)向步驟(4)制得的濃縮液加入生物酶，在45-60℃溫度下酶解1-3小時(shí),得到酶解液；

(6)將酶解液過有機(jī)膜，先過8000分子量的有機(jī)膜，進(jìn)膜壓力0.45—0.5MPa，再過800分子量的有機(jī)膜，進(jìn)膜壓力1.8—2.0MPa，得脫色過膜液；

(7)將過膜液減壓濃縮制成15波美度的稠膏，加入稠膏3倍量的甲醇或乙醇作為溶劑，在5-11℃下結(jié)晶8-14小時(shí)，得晶體干燥，得到甜茶苷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甜茶苷制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的碟式離心機(jī)離心時(shí)間為30-50分鐘，所述的管式離心機(jī)離心時(shí)間為40-60分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甜茶苷制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的堿液選用濃度為0.2％的氫氧化鈉水溶液或濃度為0.2％的氫氧化鉀水溶液；所述的酸液選用濃度為0.4％的鹽酸水溶液或濃度為0.45％的硫酸水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甜茶苷制備方法，其特征在于，在步驟(3)中所述的大孔樹脂柱選用T-28樹脂或H-30樹脂中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甜茶苷制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的生物酶選自菠蘿蛋白酶、果膠酶、中性蛋白酶中的1種或2種以上的組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種甜茶苷制備方法，其特征在于，生物酶添加量為甜茶葉總重量的0.5‰—1.2‰。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種甜茶苷制備方法，其特征在于，生物酶添加量為甜茶葉總重量的0.6‰—0.8‰。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種甜茶苷制備方法，其特征在于，所述的生物酶為果膠酶與中性蛋白酶的組合，其混合比例為果膠酶:中性蛋白酶＝5:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種甜茶苷制備方法，其特征在于，所述的生物酶為果膠酶與菠蘿蛋白酶的組合，其混合比例為果膠酶:菠蘿蛋白酶＝1:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種甜茶苷制備方法，其特征在于，所述的生物酶為中性蛋白酶與菠蘿蛋白酶的組合，其混合比例為中性蛋白酶:菠蘿蛋白酶＝4:1。