[發明專利]一種碳化硅納米纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201710463059.8
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107651688B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 駱芳;陸瀟曉;王偉彬;袁林江
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學之江學院
• 主分類號: C01B32/956
• 分類號: C01B32/956;B82Y40/00
• 代理公司: 33220 紹興市越興專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 蔣衛東

本發明涉及一種碳化硅納米纖維的制備方法，屬于納米結構材料的制備或處理技術領域。根據Ni的熔點選擇激光工藝參數，設定預置微米碳化硅顆粒的厚度，進行激光輻照，并通氬氣，保護在高溫下碳化硅分解而不至于與氧發生反應；對激光照射微米碳化硅顆粒進行實驗，以獲取最優化的工藝參數范圍，通過測試轉變產物形貌和物相確定優化參數，找到激光工藝參數與微米碳化硅顆粒生成碳化硅納米纖維之間的規律。將發明應用于碳化硅納米纖維的指標，具有操作簡單、微米碳化硅顆粒生成為碳化硅納米纖維一次完成、不浪費，且節約人力物力等優點。

技術領域

本發明涉及一種碳化硅納米纖維的制備方法，屬于納米結構材料的制備或處理技術領域。

背景技術

碳化硅是硬質材料，硬度僅次于金剛石。碳化硅納米纖維材料具有高的熱傳導率，低的熱膨脹系數，高的機械性能，好的熱性能和化學穩定性，同時具備光致發光性能等。碳化硅納米纖維材料，目前應用較多的有溶膠-凝膠法，但堿性液中水解制得的碳化硅粉團團聚程度高；激光誘導氣相反應合成法，以乙炔、硅烷和六甲基二硅胺烷為原料，需要精確的工藝和設備；熱化學氣相反應法，此方法制備納米粉體有很多影響因素，包括反應物的濃度、載體氣流的流速、反應溫度等；碳熱還原法：以無機碳為還原劑進行氧化還原反應。需要調整反應物種類、加熱方式、加熱溫度和保溫時間等參數，促進反應，獲得碳化硅納米纖維；等離子體法：可以將難以進行固-固反應轉化為較易的進行的氣-氣反應。但反應氣體容易腐蝕電極，反應物純度和質量會下降。微波加熱法，利用微波加熱合成粒度不同的碳化硅粉體。同時，這些工藝制備條件都比較苛刻，如需添加催化劑、制備溫度較難控制、制造周期較長，伴隨附加產物生成，污染環境等等。激光由于能量的可控性好、峰值功率高、重復性好、方向可控、綠色環保等優點使得激光成為制備各種納米材料的重要研究方向之一，然而，現有的激光技術并沒有可以直接應用于制備納米纖維，特別是碳化硅納米纖維制備的方法。

基于此，做出本申請。

發明內容

針對現有碳化硅納米纖維制備所用的化學方法帶來的附加產物、污染環境、工藝不可控、制備溫度高、純度低以及生產周期長，工藝復雜等缺陷，本申請提供一種采用激光進行碳化硅納米纖維制備的方法。

為實現上述目的，本申請采取的技術方案如下：

一種碳化硅納米纖維的制備方法，包括以下步驟：

1)根據鎳的熔點選擇激光工藝參數(不使鎳熔化，避免造成碳化硅制備時產生雜質)，所述的激光參數包括激光波長，激光功率，掃描速度，焦距和光斑直徑，激光入射角等；

2)設定預置微米碳化硅顆粒的厚度，進行激光輻照，并通氬氣防止高溫碳化硅分解后，與氧發生化學反應；

3)采用激光輻照微米碳化硅顆粒進行實驗，以獲取生成碳化硅納米纖維的最優工藝參數范圍，通過測試轉變產物形貌和物相確定優化參數數值，找到激光工藝參數與微米碳化硅顆粒生成碳化硅納米纖維之間的規律；

其中，獲取生成碳化硅納米纖維最佳激光工藝參數的步驟包括：

(A)根據鎳的熔點1453℃和碳化硅的分解溫度為2100℃的特性，在確定焦距、光斑直徑以及預制粉末厚度的條件下，根據不同激光工藝參數(激光功率和激光掃描速度)，激光輻照點溫度必須小于或等于1453℃，通過數值計算預先選擇激光工藝參數范圍；

(B)在一定掃描速度下，改變激光輻照功率，通過測試分析，計算等，確定獲得碳化硅納米纖維的激光工藝參數范圍，然后通過能量密度公式，得到一個合適的激光能量密度；

(C)在一定激光輻照功率下，改變激光掃描速度，通過測試分析、計算等，確定獲得納米纖維的激光掃描速度范圍，由能量密度公式，得到一個合適的激光能量密度，并與步驟(B)所獲的激光能量密度進行比較。

激光輸出的能量密度P_S由式(1)確定：