[發明專利]一種碳化硅納米纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201710463059.8
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107651688B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 駱芳;陸瀟曉;王偉彬;袁林江
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學之江學院
• 主分類號: C01B32/956
• 分類號: C01B32/956;B82Y40/00
• 代理公司: 33220 紹興市越興專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 蔣衛東

1.一種碳化硅納米纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)根據Ni的熔點選擇激光工藝參數，所述激光工藝參數包括激光波長，激光功率，掃描速度，焦距和光斑直徑，激光入射角，采用Rosenthal計算方法對其最小功率進行計算，并利用質量與能量的守恒定理，來計算激光功率的臨界值；然后對其在激光作用下樣品發生轉變成碳化硅納米線的能量密度進行推測，初步確定一個樣品原位生成碳化硅納米線合理的激光能量密度范圍，激光輸出的能量密度功率密度F＝4P/πD²，其中，P為激光功率，D為光斑直徑；由于材料的吸收率ε_λ(T)＝1-R_λ(T)，其中λ為波長，R_λ為反射率，T為材料表面溫度，因此，確定激光輻照能量密度最大值可按激光輸入的能量密度值確定；

(2)設定預置微米碳化硅顆粒的厚度，進行激光輻照，并通氬氣，保護在高溫下碳化硅分解而不至于與氧發生反應；對激光照射微米碳化硅顆粒進行實驗，以獲取最優化的工藝參數范圍，通過測試轉變產物形貌和物相確定優化參數，找到激光工藝參數與微米碳化硅顆粒生成碳化硅納米纖維之間的規律。

2.如權利要求1所述的一種碳化硅納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，激光功率臨界值中，其最小功率其中室溫T₀，粉末熔化溫度為T_m^c，L為熔化中的潛熱，為這一溫度范圍的平均比熱，P為激光功率，為粉末進給速度。

3.如權利要求2所述的一種碳化硅納米纖維的制備方法，其特征在于：粉末熔化溫度T_m^c以鎳的熔點作為參考值。

4.如權利要求1所述的一種碳化硅納米纖維的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，獲取最佳激光工藝參數的步驟包括：

(A)根據鎳和微米碳化硅的特性，在確定焦距H₂、光斑直徑D以及預制粉末厚度H₁的條件下，通過計算預先選擇激光工藝參數范圍；

(B)在一定掃描速度v下，改變激光輻照功率P，通過測試分析、計算，確定獲得碳化硅納米纖維結構的激光功率P范圍，獲得一個合適的激光能量密度P_S；

(C)在一定激光輻照功率P下，改變激光掃描速度v，通過測試分析、計算，確定獲得碳化硅納米纖維結構的激光掃描速度v范圍，獲得一個合適的激光能量密度P_S，

(C.1)若激光輻照能量密度高，造成微米碳化硅尺寸改變，需降低激光功率P或提高掃描速度v，重新執行步驟(B)(C)；

(C.2)若激光輻照能量密度低，微米碳化硅尺寸未發生變化、或粒徑增加、或團聚或有少量碳化硅納米纖維生成，需要提高激光功率P或降低掃描速度v，重新執行步驟(B)(C)；

(C.3)若激光輻照能量密度低于鎳的熔點，微米碳化硅在激光輻照下轉變成了碳化硅納米纖維，則以此作為最佳激光能量密度。

5.如權利要求1所述的一種碳化硅納米纖維的制備方法，其特征在于：所述的激光功率為200-330W。

6.如權利要求1所述的一種碳化硅納米纖維的制備方法，其特征在于：所述的碳化硅粒徑為40μm，厚度H₁為400μm，激光頻率為20kHZ，光斑直徑D為120μm，焦距H₂為301mm，激光功率P為230-250W，對應的激光能量密度為9.58-10.42KJ/cm²。

7.如權利要求1-6任一項所述的一種碳化硅納米纖維的制備方法，其特征在于：所述的激光輻照在防護罩中完成，防護罩與高壓保護氣連接，其內設置基板，待處理樣品置于該基板上，待處理樣品的前方設置光源，根據基板、待處理樣品、轉變產物特征、光源特性，初步確定激光工藝參數，然后通過實驗和測試、分析轉變產物，根據能量密度公式確定優化獲取樣品對應納米纖維的能量密度；將光源設置于最佳位置，采用優化的激光工藝參數，即可一次完成樣品向纖維的轉化。