[發明專利]三七素的提取方法及其應用及三七氨基酸的提取方法

有效

• 申請號: 201710461359.2
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107162926B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 陳彤;楊曉涵;李雙
• 申請（專利權）人: 云南多糖生物科技有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/56;A61K36/258;A61K31/198;A61P7/04;A61P3/02;A61K8/44;A61Q11/00
• 代理公司: 北京馳納智財知識產權代理事務所(普通合伙) 11367
• 代理人: 單晶

本發明提供一種三七素提取方法，以工業三七廢渣為原料，提取三七素，在提取過程中采用薄層檢測法驗證得到的產物含有三七素的情況下，繼續進行后續的純化、結晶等后續步驟，純化并進行薄層檢測后，合并僅有一個斑點且與三七素對照品有相同Rf值對應的洗脫液并進行結晶。本發明另一方面還提供了一種三七氨基酸的提取方法，以工業三七廢渣為原料，其過程步驟與上述三七素提取方法大致相同，不同之處在于，結晶時，合并的洗脫液與三七素對照品有相同的斑點且還有其他斑點。本發明進一步提供過來得到的三七素的應用，可用于制備牙膏、創可貼等具有需要止血功能的產品。本發明充分利用工業三七廢渣，變廢為寶，實現資源再利用，減少有效資源的浪費。

技術領域

本發明屬于藥物技術領域，具體地，本發明涉及三七廢渣中三七素的提取方法；還涉及三七廢渣中提取的三七素的應用。

背景技術

三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]是我國珍貴的藥材。具有散瘀止血、消腫止痛的功效。道地產地是云南文山。三七有效成分包括皂苷、三七素、黃酮、聚炔醇、多糖、脂肪酸以及環肽類等。目前對三七有效成分的研究利用主要集中在皂苷成分。三七主產地云南文山的三七常年種植面積達到了12萬畝左右，產量9000噸，每年用于提取三七皂苷的三七量約為1400噸，皂苷提取后，其他有效成分多被當作廢渣廢液棄去。

據統計，工業上，每年用于提取三七皂苷的三七約為1400噸，廢渣約為400噸，測定工業三七廢渣中三七素含量為0.72％，每年棄去的三七素近3噸。

公開號為CN1865232A的中國發明專利申請公開了從三七中提取三七素的方法，包括如下步驟：

(1)將三七用5-15倍的體積比為95％的乙醇溶液，醇提10-20h；再用2-10倍的體積比為95％的乙醇，醇提4-10h；

(2)合并兩次醇提液，將殘渣晾干，加入10-20倍量的水浸提，提取10-20h，再用2-10倍量的水浸提，提取4-10h，提取溫度為室溫；

(3)過濾，濾液濃縮，加入乙醇調節醇濃度為50-90％，攪拌，靜置0.5-2h；

(4)過濾，濾液再用等體積正丁醇萃取，合并水相；

(5)將(4)中合并水溶液直接過以苯乙烯和二乙烯苯為單體聚合的離子交換樹脂柱，先用水沖洗，再用氨水溶液洗脫，氨水溶液濃度為0.05M-0.2M；

(6)將過離子交換樹脂柱液減壓濃縮至干，加水溶解，用丙酮沉淀，丙酮量為水溶液體積的10-50倍；

(7)將沉淀物過濾，重結晶，過濾后用丙酮洗至白色，得到純度為99％以上的三七素。

以上現有技術中，采用正丁醇進行萃取，而正丁醇具有特殊氣味，讓人反胃；蒸汽可能引起困倦和眩暈；刺激呼吸系統和皮膚；而且在現有技術中，工業三七廢渣并沒有得到充分的利用，而是從三七中95％乙醇一去皂苷后，將廢渣用于提取其中的三七素，而工業上三七中提取皂苷的方法過程與以上文件不同，產生的三七廢渣也與之不同，采用以上方法不能保證能從工業三七廢渣中得到三七素。

發明內容

為了克服以上現有技術中工業三七廢渣沒有得到充分利用的技術問題，本發明提供一種三七素的提取方法，該方法充分利用了工業三七廢渣，并且能夠保證最終從工業三七廢渣中得到的有三七素。

為了達到以上目的，本發明采用如下技術方案：一種三七素的提取方法，包括以下步驟：

A、三七素的粗提：取工業三七廢渣進行兩次水浸提；收集并合并兩次水浸提的濾液，并將合并后的濾液進行離心，取上清液進行濃縮得濃縮液；向濃縮液中加入乙醇，然后靜置、抽濾，得濾液，并回收抽濾得到的濾液中的乙醇，得余下的三七素粗提液；