[發明專利]有機合成中間體4-硝基-1;8-萘二甲酸的合成方法

在審

• 申請號: 201710460339.3
• 申請日: 2017-06-18
• 公開（公告）號: CN108238952A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 彭飛
• 申請（專利權）人: 成都切斯特科技有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/57
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了有機合成中間體4?硝基?1,8?萘二甲酸的合成方法，包括如下步驟：在反應容器中加入2，7?二溴?1,8?萘二甲醇，硝酸鈉溶液，升高溶液溫度，控制攪拌速度,加入丙酸芐酯溶液，繼續反應，分批次加入氧化鉺粉末，繼續反應,加入草酸溶液，調節pH，用鄰溴苯酚溶液提取多次，4?氯苯酚溶液洗滌多次，在氯丁烷溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品4?硝基?1,8?萘二甲酸。

技術領域

本發明涉及一種中間體的制備方法，屬于有機合成領域，尤其涉及有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法。

背景技術

4-硝基-1,8-萘二甲酸作為有機合成的中間體，主要用于制取酸性染料和分散染料，現有合成方法大多采用在冰醋酸介質中，通過硝酸硝化得到5-硝基苊，然后用重鉻酸鈉氧化制得4-硝基-1,8-萘二甲酸。這種合成方法需要采用硝酸作為反應物，合成過程危險系數較高，采用重鉻酸鈉作為氧化劑，對環境污染較大，合成工藝比較復雜，因此有必要提出一種新的合成方法。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，包括如下步驟：

A、在反應容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L硝酸鈉溶液，升高溶液溫度至40-50℃，控制攪拌速度230-260rpm,加入丙酸芐酯溶液，繼續反應30-50min；

B、在60-90min內分批次加入氧化鉺粉末，繼續反應60-80min,加入草酸溶液，調節pH至5-6，用鄰溴苯酚溶液提取多次，4-氯苯酚溶液洗滌多次，在氯丁烷溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸。

優選的，硝酸鈉溶液質量分數為20-26％。

優選的，丙酸芐酯溶液質量分數為40-45％。

優選的，草酸溶液質量分數為10-17％。

優選的，鄰溴苯酚溶液質量分數為50-56％。

優選的，4-氯苯酚溶液質量分數為60-67％。

優選的，氯丁烷溶液質量分數為75-82％。

整個反應過程可用如下反應式表示：

相比于背景技術公開的合成方法，本發明提供的有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，不需要采用硝酸作為反應物，降低了合成過程危險系數，也不需要采用重鉻酸鈉作為氧化劑，減少了對環境的污染，反應中間環節減少了很多，反應時間也縮短不少，反應收率也提高了，同時本發明提供了一種新的合成路線，為進一步提升反應收率打下了良好的基礎。

具體實施方式

實施例1：

有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，包括如下步驟：

A、在反應容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L質量分數為20％硝酸鈉溶液，升高溶液溫度至40℃，控制攪拌速度230rpm,加入質量分數為40％的丙酸芐酯溶液，繼續反應30min；

B、在60min內分3次加入氧化鉺粉末，繼續反應60min,加入質量分數為10％草酸溶液，調節pH至5，用質量分數為50％的鄰溴苯酚溶液提取3次，質量分數為60％的4-氯苯酚溶液洗滌5次，在質量分數為75％的氯丁烷溶液中重結晶，活性氧化鋁脫水劑脫水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸464.58g,收率89％。

實施例2：

有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，包括如下步驟：