[發明專利]有機合成中間體4-硝基-1;8-萘二甲酸的合成方法在審
| 申請號： | 201710460339.3 | 申請日： | 2017-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN108238952A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發明（設計）人： | 彭飛 | 申請（專利權）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/12 | 分類號： | C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 萘二甲酸 硝基 有機合成中間體 合成 氯苯酚溶液 硝酸鈉溶液 氧化鉺粉末 丙酸芐酯 草酸溶液 溶液提取 氯丁烷 脫水劑 重結晶 溴苯酚 甲醇 脫水 洗滌 升高 | ||
1.有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A、在反應容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L硝酸鈉溶液，升高溶液溫度至40-50℃，控制攪拌速度230-260rpm,加入丙酸芐酯溶液，繼續反應30-50min；
B、在60-90min內分批次加入氧化鉺粉末，繼續反應60-80min,加入草酸溶液，調節pH至5-6，用鄰溴苯酚溶液提取多次，4-氯苯酚溶液洗滌多次，在氯丁烷溶液中重結晶，脫水劑脫水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸。
2.根據權利要求1所述有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硝酸鈉溶液質量分數為20-26％。
3.根據權利要求1所述有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的丙酸芐酯溶液質量分數為40-45％。
4.根據權利要求1所述有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液質量分數為10-17％。
5.根據權利要求1所述有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的鄰溴苯酚溶液質量分數為50-56％。
6.根據權利要求1所述有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的4-氯苯酚溶液質量分數為60-67％。
7.根據權利要求1所述有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述的氯丁烷溶液質量分數為75-82％。
8.根據權利要求1所述有機合成中間體4-硝基-1,8-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A、在反應容器中加入2，7-二溴-1,8-萘二甲醇，1.2L質量分數為26％硝酸鈉溶液，升高溶液溫度至50℃，控制攪拌速度260rpm,加入質量分數為45％丙酸芐酯溶液，繼續反應50min；
B、在90min內分7次加入氧化鉺粉末，繼續反應80min,加入質量分數為17％草酸溶液，調節pH至6，用質量分數為56％鄰溴苯酚溶液提取7次，質量分數為67％的4-氯苯酚溶液洗滌8次，在質量分數為82％的氯丁烷溶液中重結晶，無水碳酸鉀脫水劑脫水，得成品4-硝基-1,8-萘二甲酸。
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