[發明專利]高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201710458586.X
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107141475B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 胡思前;汪聰茜;陳薇;陳妤紅;劉繼延;尤慶亮
• 申請（專利權）人: 江漢大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08;C07F9/6574
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 俞鴻

本發明公開了一種高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜及其制備方法，該制備方法包括如下步驟：1)將4?氨基苯基?3,5?二乙基?4?氨基苯基?9,10?二氫?9?氧雜?10?磷雜菲?10?磷酰基乙烷和2?(4?氨基苯基)?5?氨基苯并惡唑溶于極性溶劑中，攪拌至完全溶解，得到混合溶液；2)向混合溶液中加入2,3’3,4’?聯苯四甲酸二酐，維持反應體系溫度待完全反應后，得到聚酰胺酸膠液；3)將聚酰胺酸膠液均勻涂布在平板模具上，經程序升溫熱亞胺化，待升溫程序完畢，冷卻至室溫后脫膜，即得高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜。本發明的高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜通過引入磷元素增強了阻燃性和透明性；主鏈中引入苯并惡唑芳雜環結構，能幫助提高主價鍵的鍵能，進而提高機械性能和耐熱性能。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，具體地指一種高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜及其制備方法。

背景技術

隨著耐高溫絕緣材料成為電子產品領域不可缺少的材料，質輕、柔韌、超薄等特性讓聚酰亞胺(PI)成為越來越重要的商品。自聚酰亞胺問世以來，世界對其需求量每年幾乎以6.5％的速率增長小到光伏能源、半導體封裝、液晶顯示器，大到軍工、汽車、航空等領域，電子產品的輕量化和小型化讓聚酰亞胺占有越來越重要的地位。PI已經發展成為應用最為廣泛的耐熱芳雜環材料之一。

雖然聚酰亞胺綜合性能優異，不過傳統PI存在一些缺點，如加工難度高、強度差、透明性差、柔性弱、膨脹系數高、成本高等。鑒于聚酰亞胺的上述缺點，研究聚酰亞胺分子結構的改性來不斷提高聚酰亞胺膜的機械性能的需求是很有必要的。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜及其制備方法，該高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜中引入磷元素增強了阻燃性和透明性；主鏈中引入苯并惡唑芳雜環結構，能幫助提高主價鍵的鍵能，使聚合物分子鏈的剛性增強，進而提高機械性能和耐熱性能，并且能改善PI的加工性能。

為實現上述目的，本發明所提供的一種高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜，其結構通式如下所示：

式中，m為1～4內的整數，n為1～4內的整數。

進一步地，所述高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜的斷裂伸長率為2.53～4.94％，拉伸模量為6250.98～10028.56MPa，拉伸強度為136.35～322.43MPa。

進一步地，所述高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜的玻璃化轉變溫度Tg在310.09～321.81℃，極限氧指數＞60，透光率為78～81％。

本發明還提供了一種高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜的制備方法，包括如下步驟：

1)將4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷(ADADOPPE)和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并惡唑(AAPBO)溶于極性溶劑中，攪拌至完全溶解，得到混合溶液；

2)向混合溶液中加入2,3’3,4’-聯苯四甲酸二酐(α-BPDA)，維持反應體系溫度待完全反應后，得到聚酰胺酸膠液；

3)將聚酰胺酸膠液均勻涂布在平板模具上，經程序升溫熱亞胺化，待升溫程序完畢，冷卻至室溫后脫膜，即得高阻燃高強度高透明性聚酰亞胺膜。

進一步地，在所述步驟1)中，4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷與2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并惡唑的摩爾數之比為0.025～0.081：1。

進一步地，在所述步驟1)中，極性溶劑為N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)；所述極性溶劑與4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷的質量之比為1:409～1232。