[發(fā)明專利]高阻燃高強(qiáng)度高透明性聚酰亞胺膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710458586.X
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107141475B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡思前;汪聰茜;陳薇;陳妤紅;劉繼延;尤慶亮
• 申請（專利權(quán)）人: 江漢大學(xué)
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08;C07F9/6574
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 俞鴻

1.一種高阻燃高強(qiáng)度高透明性聚酰亞胺膜，其特征在于，其結(jié)構(gòu)通式如下所示：

式中，m為1～4內(nèi)的整數(shù)，n為1～4內(nèi)的整數(shù)；

所述高阻燃高強(qiáng)度高透明性聚酰亞胺膜的斷裂伸長率為2.53～4.94％，拉伸模量為6250.98～10028.56MPa，拉伸強(qiáng)度為136.35～322.43MPa；

所述高阻燃高強(qiáng)度高透明性聚酰亞胺膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg在310.09～321.81℃，極限氧指數(shù)＞60％，透光率為78～81％；

所述高阻燃高強(qiáng)度高透明性聚酰亞胺膜由如下方法制備而成：

1)將4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并惡唑溶于極性溶劑中，4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷與2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并惡唑的摩爾數(shù)之比為0.025～0.081：1，極性溶劑為N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)；所述極性溶劑與4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷的質(zhì)量之比為1:409～1232，攪拌至完全溶解，得到混合溶液；

2)向混合溶液中加入2,3’3,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐，所述混合溶液中4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并惡唑的摩爾總數(shù)與2,3’3,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐的摩爾數(shù)之比為1:1，維持反應(yīng)體系溫度在20～25℃之間，反應(yīng)時間為10～15h，待完全反應(yīng)后，得到聚酰胺酸膠液；

3)將聚酰胺酸膠液均勻涂布在平板模具上，經(jīng)程序升溫?zé)醽啺坊郎爻绦蛲戤叄绦蛏郎貫椋阂来卧?0℃、120℃、180℃、240℃及300℃的溫度條件下維持1～2h，冷卻至室溫后脫膜，即得高阻燃高強(qiáng)度高透明性聚酰亞胺膜。

2.一種權(quán)利要求1所述的高阻燃高強(qiáng)度高透明性聚酰亞胺膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并惡唑溶于極性溶劑中，4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷與2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并惡唑的摩爾數(shù)之比為0.025～0.081：1，極性溶劑為N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)；所述極性溶劑與4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷的質(zhì)量之比為1:409～1232，攪拌至完全溶解，得到混合溶液，采用水浴加熱方式將混合溶液的溫度維持在20～25℃之間；

2)向混合溶液中加入2,3’3,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐，維持反應(yīng)體系溫度在20～25℃之間，反應(yīng)時間為10～15h，待完全反應(yīng)后，得到聚酰胺酸膠液；

3)將聚酰胺酸膠液均勻涂布在平板模具上，經(jīng)程序升溫?zé)醽啺坊郎爻绦蛲戤叄绦蛏郎貫椋阂来卧?0℃、120℃、180℃、240℃及300℃的溫度條件下維持1～2h，冷卻至室溫后脫膜，即得高阻燃高強(qiáng)度高透明性聚酰亞胺膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高阻燃高強(qiáng)度高透明性聚酰亞胺膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟2)中，所述混合溶液中4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-磷酰基乙烷和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并惡唑的摩爾總數(shù)與2,3’3,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐的摩爾數(shù)之比為1:1。