[發明專利]一種采用三維多孔材料修飾電極檢測多靈菌的方法

有效

• 申請號: 201710458097.4
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107102046B
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發明（設計）人: 牙禹;謝麗萍;李燾;蔣翠文;閆飛燕;寧德嬌;唐莉;莫磊興;廖潔;何潔;韋良
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區農業科學院農產品質量安全與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 蘭亞君;李秋琦

本發明公開了一種采用三維多孔材料修飾電極檢測多靈菌的方法：(1)三維介孔泡沫的合成；(2)三維介孔泡沫修飾碳糊電極的制備；(3)標準溶液的配制；(4)標準曲線的繪制；在實際檢測多靈菌的過程中，將上述多靈菌標準溶液替換成待測樣，所得0.77±0.02V的氧化峰電流值帶入所得線性方程中，計算得出待測樣中多靈菌的含量。本發明三維介孔泡沫具有大的比表面、大的孔徑和三維互通的孔道結構，用于制備修飾電極，可顯著增強電極的電化學性能，其對多菌靈具有良好的吸附能力，本發明方法檢測多靈菌的過程操作簡便、成本低廉，檢測準確率較高。

技術領域

本發明涉及檢測多靈菌的方法，特別涉及一種采用三維多孔材料修飾電極檢測多靈菌的方法。

背景技術

多菌靈是一種內吸性的廣譜殺菌劑。主要用于防治麥類赤霉病、水稻紋枯病、棉苗立枯病及甘薯黃斑病，以及由子囊菌、半知菌和擔子菌引起的大田作物、蔬菜、水果等作物上的多種病害，對由真菌引起的病蟲害的防治具有很好的效果。若人體長期攝入多菌靈，造成其在體內積累，會危及身體健康。為此國家對水果中的多菌靈最大殘留限量做了明確規定(GB 2763-2005)。

隨著化學修飾電極的快速的發展，電化學法在多菌靈的檢測中受到越來越多的關注。納米材料修飾電極在多菌靈檢測中有著非常優異的表現，具有簡單、快速、靈敏度高和選擇性好等優點。

公開于該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

發明內容

本發明針對上述技術問題，發明一種采用三維多孔材料修飾電極檢測多靈菌的方法，旨在得到一種簡單、靈敏、快速檢測多靈菌的方法。

介孔泡沫是一種具有三維結構的介孔材料，具有良好的反應活性、大的孔徑和比表面積等特征，硅基介孔泡沫對多靈菌的電化學檢測具有良好的增敏作用。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案如下：

一種采用三維多孔材料修飾電極檢測多靈菌的方法，包含以下操作步驟：

(1)三維介孔泡沫的合成：將十二烷基磺酸鈉溶于鹽酸溶液中，攪拌使十二烷基磺酸鈉完全溶解，加入苯，繼續攪拌，然后逐滴加入正硅酸四乙酯，將所得懸濁液轉入聚四氟內膽高壓反應釜中進行晶化，冷卻，離心，收集下層離心后所得的白色固體依次進行洗滌、干燥、焙燒，即得到三維介孔泡沫；

(2)三維介孔泡沫修飾碳糊電極的制備：將光譜純石墨粉與步驟(1) 制備所得三維介孔泡沫混合研磨均勻，所得石墨粉和三維介孔泡沫的混合物加入光譜純的石蠟油，得到均勻糊狀物，所得均勻糊狀物在干凈的稱量紙上磨平，拋光即得到三維介孔泡沫修飾碳糊電極；

(3)標準溶液的配制：稱取多靈菌固體制成母液，分別取一定量的母液加入磷酸緩沖溶液中，定容得到一系列不同濃度的待測標準溶液；

(4)標準曲線的繪制：將三電極系統，即三維介孔泡沫修飾碳糊電極為工作電極、飽和甘汞電極為參比電極、鉑絲電極為對電極的三電極系統，插入含有多靈菌標準溶液的電解池中，在攪拌條件下富集，在0.3～1.1V范圍內進行線掃伏安掃描，記錄0.77±0.02V的氧化峰電流值，該氧化峰電流值與多靈菌濃度在0.10～1.0μmol/L或1.0～10μmol/L范圍內呈良好線性關系，利用測得的氧化峰電流值繪制標準曲線，計算得出線性方程；在實際檢測多靈菌的過程中，將上述多靈菌標準溶液替換成待測樣，所得0.77±0.02V的氧化峰電流值帶入所得線性方程中，計算得出待測樣中多靈菌的含量。

優選的是，步驟(1)中按照質量比加入的十二烷基磺酸鈉：苯：正硅酸四乙酯＝3:0.3:4。