[發(fā)明專利]一種采用三維多孔材料修飾電極檢測(cè)多靈菌的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710458097.4
• 申請(qǐng)日: 2017-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN107102046B
• 公開（公告）日: 2019-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牙禹;謝麗萍;李燾;蔣翠文;閆飛燕;寧德嬌;唐莉;莫磊興;廖潔;何潔;韋良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測(cè)技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30
• 代理公司: 北京中譽(yù)威圣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11279
• 代理人: 蘭亞君;李秋琦

1.一種采用三維多孔材料修飾電極檢測(cè)多靈菌的方法，其特征在于，包含以下操作步驟：

(1)三維介孔泡沫的合成：將十二烷基磺酸鈉溶于鹽酸溶液中，攪拌，加入苯，繼續(xù)攪拌，然后加入正硅酸四乙酯，將所得懸濁液轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行晶化，冷卻，離心，收集離心后所得固體依次進(jìn)行洗滌、干燥、焙燒，即得到三維介孔泡沫；

(2)三維介孔泡沫修飾碳糊電極的制備：將石墨粉與步驟(1)制備所得三維介孔泡沫混合研磨，所得石墨粉和三維介孔泡沫的混合物加入石蠟油，得到糊狀物，所得糊狀物磨平，拋光即得到三維介孔泡沫修飾碳糊電極；

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取多靈菌固體制成母液，分別取一定量的母液加入磷酸緩沖溶液中，定容得到一系列不同濃度的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將三電極系統(tǒng)，即三維介孔泡沫修飾碳糊電極為工作電極、飽和甘汞電極為參比電極、鉑絲電極為對(duì)電極的三電極系統(tǒng)，插入含有多靈菌標(biāo)準(zhǔn)溶液的電解池中，在攪拌條件下富集，在0.3～1.1V范圍內(nèi)進(jìn)行線掃伏安掃描，記錄0.77±0.02V的氧化峰電流值，利用測(cè)得的氧化峰電流值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得出線性方程；在實(shí)際檢測(cè)多靈菌的過程中，將上述多靈菌標(biāo)準(zhǔn)溶液替換成待測(cè)樣，所得0.77±0.02V的氧化峰電流值帶入所得線性方程中，計(jì)算得出待測(cè)樣中多靈菌的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中按照質(zhì)量比加入的十二烷基磺酸鈉：苯：正硅酸四乙酯＝3:0.3:4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的鹽酸溶液的濃度為0.1mol/L，用量為250±10ml；所述的加入苯，在50℃條件下繼續(xù)攪拌1h后，然后加入正硅酸四乙酯，攪拌12小時(shí)后將所得懸濁液轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行晶化。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的晶化溫度為150℃，晶化時(shí)間為1天。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的洗滌為用無水乙醇和水各洗滌2次；所述的干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為1天；所述的焙燒為在500℃下焙燒6小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述的石墨粉和三維介孔泡沫按質(zhì)量比40:1混合研磨；所述的石墨粉和三維介孔泡沫的混合物與石蠟油成質(zhì)量比1:0.02。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中稱取多靈菌固體用乙腈溶解、稀釋、定容配制成濃度為0.1mmol/L的母液；所述的磷酸緩沖溶液為pH＝7.0、濃度為0.1mol/L磷酸緩沖溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)中富集300秒。