[發(fā)明專利]一種除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710457827.9
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107285304B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊曉晶;邵百一;劉盛堂
• 申請（專利權(quán)）人: 北京師范大學;北京師大科技園科技發(fā)展有限責任公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 北京柏杉松知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11413
• 代理人: 張函;王春偉

本發(fā)明實施例提供了一種除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法，包括以下步驟：(1)采用Hummers法或改進的Hummers法合成氧化石墨烯，合成結(jié)束后，得到氧化石墨烯合成體系；(2)將氧化石墨烯合成體系與含有金屬陽離子的水溶液混合，加入密度大于水，且不與水混溶的有機溶劑，攪拌，得到混合體系，靜置分層；其中所述金屬陽離子能夠與硫酸根形成沉淀。本發(fā)明的方法在去除硫酸根的同時，還可以去除氧化石墨烯合成體系中的錳離子。而且，與離心洗滌的方式相比，本發(fā)明提供的除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法，更簡潔，更適于工業(yè)生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化石墨烯合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

石墨烯是單層碳原子結(jié)構(gòu)，由sp²雜化形成的穩(wěn)定二維結(jié)構(gòu)，六邊形緊密排列的網(wǎng)狀晶體，獨特的結(jié)構(gòu)賦予了石墨烯獨特的物理化學性質(zhì)。目前，關(guān)于石墨烯復(fù)合材料的研究已經(jīng)涉及到催化、發(fā)光、儲能以及生物醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域，且均展現(xiàn)了巨大的應(yīng)用前景。氧化石墨烯(GO)是石墨烯眾多衍生物中的一種，具有聚合物、膠體、薄膜以及兩性分子的特性。氧化石墨烯主要是由碳原子和一些極性含氧官能團(如-OH、-COOH、C＝O、-O-等)組成，保留了石墨烯中離域π共軛體系。氧化石墨烯具有良好的親水性，高比表面積與π-π堆積作用，這些優(yōu)點為氧化石墨烯的應(yīng)用提供了極大的優(yōu)勢，成為石墨烯復(fù)合材料的研究重點之一。

因為改進的Hummers法合成氧化石墨烯的生產(chǎn)成本較低，所以目前工業(yè)生產(chǎn)中普遍使用改進的Hummers法合成氧化石墨烯；但使用改進的Hummers法合成氧化石墨烯后，整個合成體系中含有大量的雜質(zhì)硫酸根離子及微量的錳離子需要去除。目前工業(yè)上除去硫酸根離子的方法，都是離心洗滌的方式。但是離心洗滌效率低下而且對離心機的轉(zhuǎn)速要求極高，這些都非常不利于工業(yè)生產(chǎn)，因此亟需開發(fā)一種更簡便的硫酸根離子去除方法。

發(fā)明內(nèi)容

本提供一種更簡便的除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法。具體技術(shù)方案如下：

1、一種除去氧化石墨烯合成體系中硫酸根雜質(zhì)的方法，包括以下步驟：

(1)采用Hummers法或改進的Hummers法合成氧化石墨烯，合成結(jié)束后，得到氧化石墨烯合成體系；

(2)將氧化石墨烯合成體系與含有金屬陽離子的水溶液混合，加入密度大于水，且不與水混溶的有機溶劑，攪拌，得到混合體系，靜置分層；其中所述金屬陽離子能夠與硫酸根形成沉淀。

可選地，在步驟(2)之后還包括：將去除硫酸根的氧化石墨烯分離。

可選地，所述金屬陽離子選自鈣離子、鋇離子、鉛離子、汞離子、鍶離子或銀離子中的一種或多種，優(yōu)選為鋇離子。

可選地，含有金屬陽離子的水溶液為氫氧化鋇水溶液。

可選地，所述金屬陽離子相對于采用Hummers法或改進的Hummers法合成氧化石墨烯時所加入的硫酸根的化學計量過量。

可選地，所述有機溶劑與水在相同溫度下的密度比大于1.3。

可選地，所述有機溶劑選自氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一種。

可選地，所述含有金屬陽離子的水溶液與有機溶劑的體積比為(1-5)：1。

可選地，所述含有金屬陽離子的水溶液與氧化石墨烯合成體系的體積比為(5-15)：1。