[發(fā)明專利]芬那露藥物中間體4-氯苯甲醛的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710456138.6
• 申請(qǐng)日: 2017-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN108238867A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都切斯特科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/28
• 分類號(hào): C07C45/28;C07C47/55
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.芬那露藥物中間體4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，主要包括如下步驟：

A、在反應(yīng)容器中加入2-甲基-3-溴-5-氯苯酚、4-甲基-2-戊酮溶液，控制攪拌速度170-210rpm,升高溶液溫度至40-49℃，分批次加入五氯化鉬粉末，加完后繼續(xù)反應(yīng)40-50min,減壓蒸餾，所得餾分在吉草酸丁酯溶液中洗滌多次，乙二腈溶液中洗滌多次，2-甲基丁酸溶液中重結(jié)晶，得晶體4-氯苯甲醛。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述芬那露藥物中間體4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的4-甲基-2-戊酮溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80-87％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述芬那露藥物中間體4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的減壓蒸餾所處壓力為1.32-1.36kPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述芬那露藥物中間體4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的吉草酸丁酯溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80-86％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述芬那露藥物中間體4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的乙二腈溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85-91％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述芬那露藥物中間體4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的2-甲基丁酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90-96％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述芬那露藥物中間體4-氯苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

在反應(yīng)容器中加入2.5mol的2-甲基-3-溴-5-氯苯酚、3.6mol的4-甲基-2-戊酮溶液，控制攪拌速度210rpm,升高溶液溫度至49℃，分6次加入3.4mol的五氯化鉬粉末，加完后繼續(xù)反應(yīng)50min,1.36kPa減壓蒸餾，收集84℃的餾分，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86％的吉草酸丁酯溶液中洗滌5次，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91％的乙二腈溶液中洗滌6次，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96％的2-甲基丁酸溶液中重結(jié)晶，得晶體4-氯苯甲醛。