[發(fā)明專利]一種干粉態(tài)下利用交變電場(chǎng)連續(xù)剝離制備石墨烯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710455923.X
• 申請(qǐng)日: 2017-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN107032336B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳慶;王鐳迪;曾軍堂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/19
• 分類號(hào): C01B32/19;C01B32/192
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種干粉態(tài)下利用交變電場(chǎng)連續(xù)剝離制備石墨烯的方法。

背景技術(shù)

碳元素廣泛存在于自然界中，其獨(dú)特的物性和多樣的形態(tài)隨著人類文明的進(jìn)步而逐漸被發(fā)現(xiàn)。碳元素有多種同素異形體，最為人們所熟知的就是sp2雜化的石墨和sp3雜化的金剛石。1985 年富勒烯(Fullerene)的發(fā)現(xiàn)和1991年碳納米管的發(fā)現(xiàn)，擴(kuò)大了碳的同素異形體的范疇。2004年另一種具有理想二維結(jié)構(gòu)和奇特電學(xué)性質(zhì)的碳的同素異形體——石墨烯被成功制備，引發(fā)了新一波碳質(zhì)材料研究熱潮。

石墨烯是由一層碳原子組成的二維碳納米材料，是目前已知最薄的二維材料，其厚度僅為0.335nm，它由六邊形的晶格組成，可以看作是一層被剝離的石墨片層。石墨烯具有優(yōu)異的結(jié)構(gòu)剛性和良好的導(dǎo)電性，這些優(yōu)異的特性使石墨烯擁有十分廣闊的發(fā)展前景。

石墨烯的制備方法主要包括化學(xué)氣相沉積法、氧化插層再還原法、液相剝離法、機(jī)械剝離法。其中化學(xué)氣相沉積法可以獲得高質(zhì)量的石墨烯，然而產(chǎn)率低，對(duì)襯底要求高，轉(zhuǎn)移存在極大的困難；氧化插層再還原法可以實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)石墨烯，但是由于氧化過程中石墨烯的結(jié)構(gòu)遭到破壞，難以得到高質(zhì)量的石墨烯產(chǎn)品；液相剝離法是在合適的溶劑中，利用超聲能量對(duì)石墨片層進(jìn)行解離，然而，溶劑剝離法制備石墨烯存在難以去除殘留溶劑的問題，而且溶劑剝離產(chǎn)率一般很低。相比之下，機(jī)械剝離法是一種能以低成本制備出高質(zhì)量石墨烯的簡(jiǎn)單易行的方法。然而，直接的機(jī)械剝離效率低，能耗高，得到的石墨烯層數(shù)分布不均，質(zhì)量穩(wěn)定性較差。

中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?01110103401.6 公開了一種電場(chǎng)剝離氧化石墨烯的方法，以氧化石墨為原料，配合利用十二烷基硫酸鈉表面活性劑，在交變電場(chǎng)的作用下剝離得到氧化石墨烯。但是，該發(fā)明使用氧化石墨烯作為原料，在石墨烯表面有很多懸掛鍵，這些懸掛鍵將捕捉液體中的離子，影響石墨烯的性能，而且剝離方向平行于電場(chǎng)方向，但是石墨在空間中是隨機(jī)分布的，導(dǎo)致剝離不完全。

中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?201210038258.1公開了一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，現(xiàn)將石墨進(jìn)行氯化物插層處理，通過配置插層石墨懸濁液置于交變電場(chǎng)中，對(duì)插層石墨進(jìn)行剝離，制得含有石墨烯的溶液，與上述制備環(huán)境類似，該方案需要提供液態(tài)環(huán)境和氯化物的插層，會(huì)導(dǎo)致石墨烯表面吸附離子，而在后期處理過程中沒法去除，影響石墨烯產(chǎn)品的性能。

中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?201210493974.9公開了一種多孔狀氧化石墨烯的制備方法，在石墨溶膠溶液的兩側(cè)施加電場(chǎng)作用，帶負(fù)電的氧化石墨顆粒開始向正極運(yùn)動(dòng)；當(dāng)電場(chǎng)作用方向相反時(shí)，氧化石墨顆粒又開始向相反的方向運(yùn)動(dòng)，如此往復(fù)，最終使氧化石墨剝離成單層氧化石墨烯。但是，該方案需要周期往復(fù)電場(chǎng)，整體的剝離周期很長(zhǎng)，而且會(huì)引入雜質(zhì)離子，影響石墨烯性能。

中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?01610831376.6公開了一種利用氣流粉碎機(jī)制備石墨烯的方法及石墨烯，通過在石墨原料中混入作為剝離介質(zhì)的片形金屬粉，在氣流粉碎機(jī)作用下，石墨與片狀金屬粉不斷撞擊，產(chǎn)生切削與剝離。但是該方法制備的石墨烯不可完全避免金屬粉表面吸附，降低石墨烯的有機(jī)浸潤(rùn)性，不利于石墨烯在橡塑方面的應(yīng)用。

綜上所述，目前的電場(chǎng)剝離石墨烯方法面臨兩大問題：一是在剝離過程中引入雜質(zhì)原子和離子，影響石墨烯的產(chǎn)品性能；二是周期性的交變電場(chǎng)剝離石墨烯的產(chǎn)量低，只有在平行于電場(chǎng)方向上的石墨能夠剝離，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，而且石墨烯產(chǎn)品的分散性較差，進(jìn)而導(dǎo)致后處理過程復(fù)雜，生產(chǎn)成本增加等問題。因此，目前還沒有一種在干粉態(tài)條件下連續(xù)剝離制備石墨烯的方案。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中在液相環(huán)境中，采用交變電場(chǎng)剝離石墨烯的技術(shù)缺陷，本發(fā)明提出一種在干粉態(tài)條件下連續(xù)剝離制備石墨烯的方法，首先將石墨粉預(yù)先與表面活性劑分散，通過高壓氣流將預(yù)分散石墨粉以煙霧狀快速通過兩平行長(zhǎng)條金屬板區(qū)域，此對(duì)平行長(zhǎng)條金屬板之間施加一交變電場(chǎng)，在橫向高壓氣體沖擊波以及兩金屬極板之間形成的縱向交變電場(chǎng)，相互交互振動(dòng)作用下，石墨粉被快速震蕩剝離為石墨烯，實(shí)現(xiàn)了干粉態(tài)下連續(xù)剝離制備高質(zhì)量石墨烯。

為解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種干粉態(tài)下利用交變電場(chǎng)連續(xù)剝離制備石墨烯的方法，采用石墨粉作為原料，包括以下步驟：

清洗石墨粉，除去雜質(zhì)后，氬氣保護(hù)烘干備用；