[發明專利]一種干粉態下利用交變電場連續剝離制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201710455923.X
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107032336B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 陳慶;王鐳迪;曾軍堂
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C01B32/192
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1.一種干粉態下利用交變電場連續剝離制備石墨烯的方法，其特征在于，采用石墨粉作為原料，包括以下步驟：

清洗石墨粉，除去雜質后，氬氣保護烘干備用；

將石墨粉材料和表面活性劑混合放入連續螺桿擠出機，設置連續螺桿反應擠出機溫度至60～350℃，擠出壓力20～50 MPa，將表面活性劑與石墨粉材料均勻混合減徑，得到表面改性石墨細粉；

以脈沖沖擊波的方式，將所述表面改性石墨細粉用高壓氣流分散，進入一對平行長條金屬板構成的交變電場中，所述表面改性石墨細粉在氣流和交變電場的協同振動作用下，完成剝離獲得石墨烯粉體材料；

其中，所述石墨粉原料為鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨、氧化石墨中的至少一種，所述石墨粉原料粒徑小于等于10μm；

所述表面活性劑為四甲基碳酸氫銨、四乙基碳酸氫銨、四丁基碳酸氫銨、十二烷基四甲基碳酸胍、十六烷基四甲基碳酸胍、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉以及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種，所述石墨粉與表面活性劑的質量比為1:0.01-0.1。

2.根據權利要求1所述的一種干粉態下利用交變電場連續剝離制備石墨烯的方法，其特征在于，所述清洗石墨粉包括以下步驟：

首先在HF溶液中超聲0.5-1分鐘，去除石墨粉表面雜質，最后用去離子水沖洗，去除HF殘留液，在80-90℃的氬氣保護下烘干石墨粉；所述HF溶液濃度為3.5-5%。

3.根據權利要求2所述的一種干粉態下利用交變電場連續剝離制備石墨烯的方法，其特征在于，所述氬氣保護干燥的氬氣為純度為99.9%，氬氣的環境氣壓為100-1000Pa。

4.根據權利要求1所述的一種干粉態下利用交變電場連續剝離制備石墨烯的方法，其特征在于，所述連續螺桿擠出機包括：同向嚙合螺桿擠出機或反向嚙合螺桿擠出機；所述同向嚙合螺桿擠出機是同向嚙合雙螺桿擠出機、同向嚙合三螺桿擠出機、同向嚙合四螺桿擠出機或同向嚙合四螺桿以上的擠出機中的一種；所述反向嚙合螺桿擠出機是反向嚙合雙螺桿擠出機、反向嚙合三螺桿擠出機、反向嚙合四螺桿擠出機或者反向嚙合四螺桿以上的螺桿擠出機中的一種；所述的同向嚙合螺桿擠出機或反向嚙合螺桿擠出機，螺桿長徑比大于50/1、螺桿直徑為20-150mm。

5.根據權利要求1所述的一種干粉態下利用交變電場連續剝離制備石墨烯的方法，其特征在于，所述高壓氣流的噴口壓力為0.08-0.12MPa，出口流速為20.8-24.4米/秒，脈沖的頻次為3-0.5 Hz。

6.根據權利要求1所述的一種干粉態下利用交變電場連續剝離制備石墨烯的方法，其特征在于，所述金屬板的長度為1-2米，兩極板之間的距離為10-20cm，材質為無氧銅板、無氧鎳板、無氧鉑片、無氧鋅板中的任意一種。

7.根據權利要求1所述的一種干粉態下利用交變電場連續剝離制備石墨烯的方法，其特征在于，所述金屬板之間的交變電場的電壓為1-5KV，交變頻率為0.005-1MHz。