[發(fā)明專利]一種3?碘?5?甲氧基吡啶的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710455341.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN107311923A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐紅巖;馬敬祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 康化（上海）新藥研發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/65
• 分類號(hào): C07D213/65
• 代理公司: 上海浦東良風(fēng)專利代理有限責(zé)任公司31113
• 代理人: 張勁風(fēng)

1.一種3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法, 其特征是包括下步驟：在冰鹽浴中，3-氨基-5-甲氧基吡啶、硫酸溶液加入亞硝酸鈉進(jìn)行亞硝酸反應(yīng)，生成重氮鹽；加入碘化物，重氮鹽的重氮基被碘負(fù)離子取代，反應(yīng)液用強(qiáng)堿溶液堿化調(diào)pH =8-9，然后乙酸乙酯萃取， 旋干，粗產(chǎn)物經(jīng)過色譜柱純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物1：3-碘-5-甲氧基吡啶；合成線路如下：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法， 其特征是所述的硫酸溶液為1.6 M硫酸溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法， 其特征是所述亞硝酸反應(yīng)時(shí)間為5-15分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法， 其特征是所述亞硝酸反應(yīng)溫度為-10-0℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法， 其特征是所述碘負(fù)離子取代反應(yīng)時(shí)間為10-20分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-碘-5-甲氧基吡啶的合成方法， 其特征是反應(yīng)液用2 M氫氧化鈉溶液堿化。