[發明專利]一種苯甲脒鹽酸鹽的合成方法在審
| 申請號： | 201710455032.4 | 申請日： | 2017-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN107353230A | 公開（公告）日： | 2017-11-17 |
| 發明（設計）人： | 李光文;李劍平;倪國成 | 申請（專利權）人： | 常州市天華制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C257/18 | 分類號： | C07C257/18 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司32218 | 代理人： | 夏平,韓正玉 |
| 地址： | 213200 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯甲脒 鹽酸 合成 方法 | ||
1.一種苯甲脒鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：該方法是苯甲腈和鹽酸羥胺在縛酸劑以及相轉移催化劑作用下進行加成反應得到苯脒肟，得到的苯脒肟先進行還原反應，之后酸化得到苯甲脒鹽酸鹽粗品，將得到的粗品在溶劑中加熱溶解后加入活性炭脫色、過濾、干燥得純品苯甲脒鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述苯甲脒鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：加成反應溫度為10～80℃，優選反應溫度為30～60℃。
3.根據權利要求1所述苯甲脒鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：苯甲腈與鹽酸羥胺的摩爾比為1：1～1：3，優選1：1.05～1：1.5。
4.根據權利要求1所述苯甲脒鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：加成反應時間為2-10h，優選反應時間為3～6h。
5.根據權利要求1所述苯甲脒鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：加成反應所選取的縛酸劑為碳酸鉀、碳酸鋰、碳酸鈉和氫氧化鈉中的至少一種。
6.根據權利要求1所述苯甲脒鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：加成反應所選取的相轉移催化劑為四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨和PEG-2000。
7.根據權利要求1所述苯甲脒鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：加成反應所選取的相轉移催化劑與苯甲腈摩爾比為0.01～0.25：1，優選0.03～0.10：1。
8.根據權利要求1所述苯甲脒鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：還原反應所選取的還原劑為Zn、Fe、Pd/C或Raney Ni。
9.根據權利要求1所述苯甲脒鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：還原反應所選取的有機溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇。
10.根據權利要求1所述鹽苯甲脒鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：還原反應溫度為30～120℃，優選反應溫度為50～80℃；還原反應時間為1～8h，優選反應時間為2～4h。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于常州市天華制藥有限公司，未經常州市天華制藥有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710455032.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
